乙酸异戊酯制备实验报告(4)沈杰(1100字)

来源:m.fanwen118.com时间:2021.9.12

实 验

指 导

日 机 化 学 实 验 报 告

乙酸异戊酯制备实验报告4沈杰

名 称: 院: 化学工程学院 业: 级: 名: 号教 师: 肖勋文、何炎军 期: 20xx年11月5日

乙酸异戊酯制备实验报告4沈杰

一、 实验目的

1、掌握带分水器的回流装置的安装与操作。

2、熟悉酯化反应的原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法。

3、学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。

二、 实验原理

OCH3OH

乙酸

+

CH3

乙酸异戊酯制备实验报告4沈杰

HOCH2CH23

异戊醇

O

乙酸异戊酯

CH3

+

CH3OCH2CH23

H2O

乙酸异戊酯制备实验报告4沈杰

三、 主要试剂及物理性质

四、 试剂用量规格

五、 仪器装置

(一)实验仪器

乙酸异戊酯制备实验报告4沈杰

乙酸异戊酯制备实验报告4沈杰

(二)实验装置图

乙酸异戊酯制备实验报告4沈杰

乙酸异戊酯制备实验报告4沈杰

乙酸异戊酯制备实验报告4沈杰

乙酸异戊酯制备实验报告4沈杰

回流装置 蒸馏装置 分液装置

六、 实验步骤及现象

七、 实验结果

在实验中,冰醋酸过量

通过异戊醇的量来计算乙酸异戊酯的理论值

当V异戊醇=6ml时,即n异戊醇=0.055mol

计算可得理论V乙酸异戊酯=8.2ml,n乙酸异戊酯=0.055mol

可求得ρ乙酸异戊酯=0.87g/ml

实际制的V乙酸异戊酯=7.8ml

计算得n乙酸异戊酯=0.05mol

产率=(实际产量÷理论值)×100%=(0.05÷0.055)×100%=94.8%

八、 实验讨论

1、实验结果分析:乙酸异戊酯产率较高。

可能的原因有:

a 控制好酯化反应的温度、物料滴加速度

b 操作规范细心

2、实验过程注意事项:

a 滴加浓硫酸时要缓慢滴加,每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化; b 加热回流时要缓慢均匀,防止反应物碳化,确保充分反应;

c 分液漏斗使用之前要检漏,以防止洗涤时造成产品损失;

d 碱洗时会产生二氧化碳,震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出; e 蒸馏所用的仪器必须事先干燥过,不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内; f 冰乙酸有刺激性气味,应在通风橱中取用。

3、课后思考

1. 能否用浓NaOH溶液代替Na2CO3饱和溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸? 答:不能。因酯在浓碱溶液中会发生水解反应。

2. 何谓皂化?

答:原指动植物油脂与碱作用而成肥皂(高级脂肪酸盐)和甘油的反应,现指酯与碱作用而生成对应的酸(或盐)和醇的反应。是一种水解反应。

3.酯化反应时,可能会发生哪些副反应?其副产物是如何除去的?

答:在酯化反应中,有副反应发生,生成醚类,在最后的蒸馏中可去除;而反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇,可用水洗涤除去;残余的酸用碳酸氢钠中和除去。


第二篇:肉桂酸的制备实验报告(4)沈杰 1700字

实 验

指 导

日 机 化 学 实 验 报 告

肉桂酸的制备实验报告4沈杰

名 称: 院: 化学工程学院 业: 化学工程与工艺 级: 化工11-4班 名: 沈杰 学 号 11402010417 教 师: 肖勋文、何炎军 期:

肉桂酸的制备实验报告4沈杰

一、 实验目的

1、学习肉桂酸的制备原理和方法 2、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用 3、掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法

二、 实验原理

用苯甲醛和乙酸酐作原料,发生Perkin反应,反应式为:

(CH3CO)2O

肉桂酸的制备实验报告4沈杰

CH3COOH

芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β-不饱和芳香醛,这个反应称为Perkin反应。

三、 主要试剂及物理性质

肉桂酸的制备实验报告4沈杰

肉桂酸的制备实验报告4沈杰

四、 试剂用量规格

肉桂酸的制备实验报告4沈杰

五、 仪器装置 1、实验仪器

2、仪器装置图

肉桂酸的制备实验报告4沈杰

肉桂酸的制备实验报告4沈杰

回流装置 水蒸气蒸馏装置

肉桂酸的制备实验报告4沈杰

回流装置 水蒸气蒸馏装置

六、 实验步骤及现象

肉桂酸的制备实验报告4沈杰

肉桂酸的制备实验报告4沈杰

七、 实验结果

理论产量:0.03*148.17=4.45g

实际产量:0.33g

产率: 理论产量/实际产量*100%=0.33/4.45*100%=7.42%

八、 实验讨论

1.实验结果分析:肉桂酸率很低

可能的原因有:

a Perkin反应是缩合反应,缩合产物在高温下易发生脱羧反应,因而温度过高副产物增多,从而影响产率

b 实验过程中在冰水中冷却时间不够,所以粗产物较少

2.实验过程注意事项:

a. 所用仪器必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸,无水CH3COOK,遇水失去催化作用,影响反应进行(包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒)。

b. 放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸,故在实验前必须将乙酐重新蒸馏,否则会影响产率。

c. 加热回流,控制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸出影响产率。

d. 在反应温度下长时间加热,肉桂酸脱成苯乙烯,进而生成苯乙烯低聚物。

e. 反应物必须趁热倒出,否则易凝成块状。热过滤时必须是真正热过滤,布式漏斗要事先在沸水中取出,动作要快。

f. 进行酸化时要慢慢加入浓盐酸,一定不要加入太快,以免产品冲出烧杯造成产品损失。中和时必须使溶液呈碱性,控制pH=8较合适,不能用NaOH中和,否则会发生坎尼查罗反应。生成的苯甲酸难于分离出去,影响产物的质量。

g. 进行脱色操作时一定取下烧瓶,稍冷之后再加热活性炭。

h. 肉桂酸要结晶彻底,进行冷过滤;不能用太多水洗涤产品。

3.课后思考

a. 肉桂酸制备实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管?

答:因为回流温度超过150℃,易使水冷凝管炸裂。

b. 在肉桂酸制备实验中,为什么要用新蒸馏过的苯甲醛?

答:苯甲醛放久了,由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸,这不但影响反应的进行,而且苯甲酸混在产品中不易除干净,将影响产品的质量。故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏,截取170~180℃馏分供使用。

c. 在制备肉桂酸操作中,你观察温度计读数是如何变化的? 答:随着反应的进行,温度计的读数逐渐升高。

d. 在肉桂酸的制备实验中,能否用浓NaOH溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液?

答:不能,因为浓NaOH溶液易使未转化的苯甲醛发生歧化反应生成苯甲酸,苯甲酸为固体不易与肉桂酸分离,产物难纯化。

e. 在肉桂酸的制备实验中,水蒸气蒸馏除去什么?可否不用通水蒸气,直接加热蒸馏?

答:水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛。就本实验而言,可以不通水蒸气,直接加热蒸馏,因为体系中有大量的水,少量苯甲醛,加热后,也可以使苯甲醛在低于100℃,以与水共沸的形式蒸出来,其效果与通水蒸气一样。

f. 用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶,操作时应注意些什么?

答:操作要注意:在制备热的饱和溶液时,要在回流冷凝装置中进行,添加溶剂时,将灯焰移开,防止着火;热抽滤时,动作要快,防止过热溶剂汽化而损失。

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