实验报告-紫外-可见分光光度法测铁的含量-

一、实验目的：

了解朗伯-比尔定律的应用，掌握邻二氮菲法测定铁的原理；了解分光光度计的构造；掌握分光光度计的正确使用方法；学会吸收曲线的绘制和样品的测定原理。

二、实验原理

 邻菲啰啉是测定微量铁的较好试剂。在pH＝2～9 的条件下，邻菲啰啉与Fe2+生成稳定的橙红色配合物，其反应式如下：

                 

Fe3+能与领二氮菲生成淡蓝色配合物（不稳定），故显色前加入还原剂：盐酸羟胺使其还原为Fe2+。。

三、仪器及试剂

紫外可见分光光度计、铁标准溶液：含铁0.01mg/mL、0.1%邻菲罗啉水溶液、10%盐酸羟胺水溶液、1mol/lNaAc缓冲溶液（pH4.6）。

四、实验步骤

1．吸收曲线的绘制和测量波长的选择

 吸取0.0mL和6.0mL 铁标准溶液分别注入两个50 mL容量瓶中，依次加入5mlNaAc溶液，2.5ml盐酸羟胺溶液，5ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在440~560nm之间，每隔0.5nm测吸光度。然后以波长为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。

2、标准曲线的绘制 

 分别吸取铁的标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml于6只50ml容量瓶中，依次分别加入5ml醋酸－醋酸钠缓冲溶液，2.5ml盐酸羟胺溶液，5ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在其最大吸收波长下，用1cm比色皿，以试剂溶液为空白，测定各溶液的吸光度，以铁含量(mg/50ml)为横坐标，溶液相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

五、实验记录及数据处理

（1）    绘制曲线图。

（2）     

 

第二篇：分光光度法测铁含量

分光光度计测定工业盐酸中的铁含量

周次：双周二

一、             实验目的

1.       掌握一种测定溶液中铁含量的实验方法。

2.       掌握分光光度计的测试原理和使用方法。

3.       学习如何选择吸光度分析的实验条件。

二、             实验原理

分光光度法测量的理论依据是伯郎—比耳定律：当容液中的物质在光的照射和激发下，产生了对光吸收的效应。但物质对光的吸收是有选择性的，各种不同的物质都有其各自的吸收光谱。所以根据定律当一束单色光通过一定浓度范围的稀有色溶液时，溶液对光的吸收程度A与溶液的浓度c（g/l）或液层厚度b(cm)成正比。其定律表达式：

A=abc

（a是比例系数）。当c的单位为mol/l时，比例系数用ε表示，则A=εbc称为摩尔吸光系数。其单位为L·mol-1·cm-1它是有色物质在一定波长下的特征常数。

邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据：邻二氮菲亦称邻菲咯啉 （简写phen），是光度法测定铁的优良试剂。在pH=2～9的范围内，邻二氮菲 与二价铁生成稳定的桔红色配合物（（Fe(phen)3）2+）。 

此配合物的lgK稳 = 21.3，摩尔吸光系数ε510= 1.1×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：

2 Fe3+ + 2 NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl-

测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜，用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。

三、             仪器与药品

752型分光光度计1台；容量瓶（50mL）7只；量筒（100mL）1个；烧杯（100mL）4只；胖肚移液管（25 mL）2支；刻度移液管（10 mL）2支；洗耳球1只。

         100μg·mL-1铁标准溶液；0.15% 邻二氮菲水溶液；10%盐酸羟胺溶液；1mol·L-1乙酸钠溶液；1 mol·L-1 NaOH溶液；6 mol·L-1 HCl（工业盐酸试样）。

四、实验步骤

1.准备工作

打开仪器电源开关，预热，调解仪器。

2.测量

（1）吸收曲线的绘制和测量波长的选择

用吸量管吸取2.00 mL 100μg·mL-1铁标准溶液，注入50mL容量瓶中， 加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，加入2.00 mL 0.15%邻二氮菲溶液，5.0 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度。在光度计上用1 cm比色皿，采用除铁以外试剂溶液为参比溶液，在440～560 nm间，每隔10 nm测量一次吸光度（每改变一次波长都要先用空白溶液校正），以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而求得溶液的最大吸收峰波长。

（2）工业盐酸中铁含量的测定

标准曲线的绘制

在5支50mL容量瓶中，分别加入0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL 100 μg/mL铁标准溶液，再加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，2.00mL 0.15%邻二氮菲 溶液和5.0 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在最大吸收波长处，用1cm比色皿，以除铁以外试剂溶液为参比，测吸光度A，绘制标准曲线。

试样测定

准确移取1mL工业盐酸1份，按标准曲线的操作步骤，测定其吸光度，在标准曲线上读出铁的含量，如果铁含量过高不在标准曲线范围内，可在一干净烧杯中移取等量工业盐酸和纯水混合后测定。

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