邻二氮菲分光光度法测定微量铁
日期 :2013.3.18
实验者:曾惜(2011222702) 合作者:曾子夜(2011222702)
一、实验目的和要求
1、 掌握紫外可见分光光度计的基本操作;
2、 掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法;
3、 掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择;
4、 掌握标准曲线绘制及应用。
二、实验原理
邻二氮菲(1,10—邻二氮杂菲)是一种有机配位剂,可与Fe2+形成红色配位离子
在pH=3~9范围内,该反应能够迅速完成,生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰,摩尔吸收系数为1.1×104,反应十分灵敏,Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律,适合于微量铁的测定。
实验中,采用pH=4.5-5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度;采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。
三、实验仪器与试剂
1. 752S型分光光度计 2. 标准铁储备溶液(1.00×10-3mol/L) 3. 邻二氮菲溶液(0.15%,新鲜配制) 4. 盐酸羟胺溶液(10%,新鲜配制) 5. NaAC缓冲溶液
6. 50ml容量瓶7个 8.1cm玻璃比色皿2个 9. 铁样品溶液
四、实验步骤
1、 标准系列溶液及样品溶液配制,按照下表配制铁标准系列溶液及样品溶液。
2、吸收曲线绘制
用1cm比色皿,以1号溶液作为参比溶液,测定4号溶液在各个波长处的吸光度,绘制吸收曲线,并找出最大吸收波长。
绘图如下:
选择的最大吸收波长为:λmax = 514nm
2、 标准曲线制作
在选定最大吸收波长处,用1cm比色皿,以1号溶液作为参比溶液,分别测定2至7号溶液的吸光度,平行测定3次,计算吸光度平均值,绘制标准曲线。
绘制标准曲线:
五、实验数据处理
1、样品溶液中铁含量的计算
根溶液7号样品溶液吸光度测定平均值,在坐标曲线上采用作图法求出其对应的浓度值,采用下式计算样品溶液中铁的含量:
Cx=C读取值×=0.045×20=0.90 平均值×10-3 mol/L
2、摩尔吸光系数计算
在标准曲线的直线部分选择量两点,读取对应的坐标值,计算邻二氮菲配位物在最大吸收波长出的摩尔吸光系数:
==1.1x104
六、讨论
1、 比色皿在换装不同浓度的溶液时,必须用待测的溶液润洗至少三次。
2、 注意分光光度计的正确操作。
3、 比色皿放入分光光度计样品室钱,必须用吸收纸将表面擦拭干净。
4、实验计算红色配位物的摩尔吸光系数与文献值一致。影响成败的关键可能有:标准液和样品液的配置不准、分光光度计使用不当
姓名周晓凯专业化学工程与工艺学号2904090107
日期2011年11月9日 星期三
一、实验原理
吸光光度法是根据溶液中物质对光选择性的吸收而进行的分析方法。它具有较高的灵敏度和一定的准确度,特别适宜于微量祖坟的测定。
吸光光度法测定微量铁的显色剂,目前大多数采用邻二氮菲为显色剂。在pH=2~9的挑件下,二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物,络合物的lgK=21.3,摩尔吸光系数为1.1*104。
显色前要用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子,测定是应控制溶液浓度在pH=5左右为宜。
分光光度法测定物质含量是应注意的主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时间、显色时溶液的温度、干扰物质的消除方法等。 测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长,吸光度范围和参比溶液。
本实验帮助学生研究邻二氮菲测铁摘入射光波长、络合物肉on工业的稳定性、显色剂浓度、溶液pH值的影响等几个方面确定实验的最佳条件。
二、仪器及试剂
仪器 721型分光光度计、50mL容量瓶8个、2mL、5mL、10mL移液管各一支。
1. 100 铁标准溶液
2. 10铁标准溶液
3. 盐酸羟胺10%溶液(临时配置)
4. 邻二氮菲溶液0.15%(新配置)
5. NaAc溶液1 mol/L
仪器:721型分光光度计、比色皿、容量瓶7只,1mL、2mL、5mL、10mL移液管各1支。
试剂
1. 铁标准溶液 100
2. 邻二氮菲0.15%水溶液
3. 盐酸羟胺 10%水溶液
4. NaAc 1mol/L
5. NaOH 0.1 mol/L
6. HCl
三、实验步骤
吸收曲线的制作和测量波长的选择
在50mL容量瓶中按次序准确加入以下溶液,标准铁溶液5mL,盐酸羟胺1mL,摇匀,在加入NaAc 5mL,邻二氮菲3 mL。用水稀释到刻度。在721型分光光度计上用1cm比色皿以水为参比溶液,从440~580nm之间测定吸光度(A)。每隔20nm测定一次,其中从480~540nm,每隔10nm测定一次。最后以波长为横坐标,吸光度为纵坐标魂之吸收曲线。从吸收曲线上找出最大的吸收波长,用以进行铁的测定。
条件实验
显色剂用量的选择
取7个50mL的容量瓶,各加入1mL铁标准溶液,1mL盐酸羟胺,摇匀。在分别加入0.1、0.3、0.5、0.8、1.0、2.0、4.0mL邻二氮菲和5mLNaAc 溶液,以水实施至刻度,摇匀,放置10min。用1cm比色皿,以蒸馏水为参比溶液,在选择波长系测定各溶液的吸光度。以邻二氮菲溶液的体积V为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制A与V的关系的显色剂用量影响曲线。得出测定铁是显色剂的最适宜用量。
显色时间
在一个50mL容量瓶中,加入1mL铁标准溶液,1mL盐酸羟胺溶液,摇匀。在加入2mL邻二氮菲,5mLNaAc ,以水稀释至刻度,摇匀。立刻用1cm比色皿,以蒸馏水为参比溶液,在选择的波长下测量吸光度。然后一次测定放置5,10,30,60 min后的吸光度。以时间t为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制A与t的显色时间影响曲线。得出铁与邻二氮菲显色反应完全所需要的适宜时间。
铁含量的测定
标准曲线的制作
在6个50mL容量瓶中,用吸量管分别加入2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL铁标准溶液,分别加入1mL盐酸羟胺,2mL邻二氮菲和5mLNaAc,摇匀,用顺稀释至刻度,摇匀后放置10min。用1cm 的比色皿,以试剂为空白对照,在所选的波长下,测量各溶液的吸光度。以含铁量为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制标准曲线。
由绘制的标准曲线,重新查出相应铁浓度的吸光度,计算二价铁例子和邻二氮菲漯河无的摩尔吸光系数。
式样中铁含量的测定
准确吸取适量试液于50mL容量瓶中,按标准曲线的制作步骤,加入各种试剂,测量吸光度。从标准曲线上查出和计算式样中铁的含量。
四、数据处理
五、作图
显色剂用量的选择
图1
显色时间
图2
铁含量标准曲线的制作
图3
结果
显色剂用量以2mL为宜,显色时间为10min。
未知试量中铁的含量的的吸光度为0.283,由图3可知,铁用量为7.2mL。
六、思考题
1、邻二氮菲分光光度法测定铁的适宜条件是什么?
适宜的条件是:pH=5时,二价铁离子和邻二氮菲生成稳定的橘红色的络合物,且溶液中没有干扰离子。
2、本实验量取各种试剂时应分别采用何种量器较为合适?为什么?
答:应采用移液管或是滴定管,因为要准确量取物质的体积。
3、对所做的条件实验进行讨论并选择适宜的测量条件。
答:显色剂为2mL的邻二氮菲溶液,显色时间10min为宜。
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