大学化学基础实验Ⅱ

学    院：  酿酒与食品工程学院                   

专    业：    食品科学与工程                      

 年    级：     食科141                    

学    号：        1400940106    1400940107

                  1400940108                        

学生姓名：     丁金浩  郭雨宁  魏国庆                  

指导教师：                                

      

                       2015年11月17日

        完全互溶双液系气液平衡相图的绘制

一．实验目的

1.掌握阿贝折射仪的使用方法，通过测定混合物的折射率确定其组成。   

2.学习常压下完全互溶双液系统气-液平衡相图的测绘方法，加深对相律、恒沸点的理解。

二．实验原理

  由两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系统。根据两组分间溶解度的不同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时，如果该两组分的蒸气压不同，则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。当压力保持一定，混合物沸点与两组分的相对含量有关。

恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气－液平衡相图（T－x），根据体系对拉乌尔定律的偏差情况，可分为3类：

（1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯－苯体系，如图2.7(a)所示。

（2）最大负偏差：存在一个最小蒸汽压值，比两个纯液体的蒸汽压都小，混合物存在着最高沸点，如盐酸—水体系，如图2.7(b)所示。

（3）最大正偏差：存在一个最大蒸汽压值，比两个纯液体的蒸汽压

                          2.7

都大，混合物存在着最低沸点如图2.7(c)）所示。

图2.7 二组分真实液态混合物气—液平衡相图（T-x图）

后两种情况为具有恒沸点的双液系相图。它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同，因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离，而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。

为了测定双液系的T－x相图，需在气－液平衡后，同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。

本实验以环己烷－乙醇为体系，该体系属于上述第三种类型，在沸点仪（如图2.8）中蒸馏不同组成的混合物，测定其沸点及相应的气、液二相的组成，即可作出T－x相图。

本实验中两相的成分分析均采用折光率法测定。 

折光率是物质的一个特征数值，它与物质的浓度及温度有关，因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。溶液的浓度不同、组成不同，折光率也不同。因此可先配制一系列已知组成的溶液，在恒定温度下测其折光率，作出折光率－组成工作曲线，便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。

 已知101.325kPa下，纯环己烷的沸点为80.1℃，乙醇的沸点为78.4℃。25℃时，纯环己烷的折光率为1.4264，乙醇的折光率为1.3593。

三．仪器与试剂

WAY型阿贝折射仪1台，超级循环恒温水浴1台，电加热套1个，数字式温度计1台，小装样瓶11个，长、短胶头滴管若干，1ml、10ml移液管各一支，5ml、25ml移液管各两支

乙醇（AR）；环己烷(AR)

四．实验步骤：

1．环己烷乙醇溶液折光率与组成工作曲线的测定

调节恒温槽温度并使其稳定，阿贝折射仪上的温度稳定在某一定值，测量环己烷－乙醇标准溶液的折光率。为了适应季节的变化，可选择若干温度测量，一般可选25℃、30℃、35℃三个温度。

2. 无水乙醇沸点的测定                                 

将干燥的沸点仪安装好。从侧管加入约20mL无水乙醇于蒸馏瓶内，并使传感器（温度计）浸入液体内。冷凝管接通冷凝水。按恒流源操作使用说明，将稳流电源调至1.8-2.0A，使加热丝将液体加热至缓慢沸腾。液体沸腾后，待测温温度计的读数稳定后应再维持3～5min以使体系达到平衡。在这过程中，不时将小球中凝聚的液体倾入烧瓶。记下温度计的读数，即为无水乙醇的沸点，同时记录大气压力。

3. 环己烷沸点的测定

同2步操作，测定环己烷的沸点。测定前应注意，必须将沸点仪洗净并充分干燥。

4.  测定系列浓度待测溶液的沸点和折光率

同2步操作，从侧管加入约20mL预先配制好的1号环己烷－乙醇溶液于蒸馏瓶内，并使传感器（温度计）浸入溶液内,将液体加热至缓慢沸腾。因最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组成，为加速达到平衡，须连同支架一起倾斜蒸馏瓶，使槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内，重复三次（注意：加热时间不宜太长，以免物质挥发），待温度稳定后，记下温度计的读数，即为溶液的沸点。

切断电源，停止加热，分别用吸管从小槽中取出气相冷凝液、从侧管处吸出少许液相混液，迅速测定各自的折光率。剩余溶液倒入回收瓶。

按1号溶液的操作，依次测定2、3、4、5、6、7、8号溶液的沸点和气－液平衡时的气，液相折光率。

五．数据记录及处理

阿贝折射仪温度： 28.10   ℃   大气压：    89.24  kPa

环己烷沸点：    76.1   ℃    无水乙醇沸点：  79.2  ℃

表1 环己烷－乙醇标准溶液的折光率

1．作出环己烷－乙醇标准溶液的折光率－组成关系曲线。

2．根据工作曲线插值求出各待测溶液的气相和液相平衡组成，填入表中。以组成为横轴，沸点为纵轴，绘出气相与液相的沸点－组成(T-x)平衡相图。图见前一页。

3．由图找出其恒沸点及恒沸组成。

答：由图知：恒沸点为60.7℃，恒沸点组成为x_环己烷=0.68

 

第二篇：实验七十五双液系的气液平衡相图实验报告

八、结果分析及问题讨论

1、在该实验中，测定工作曲线时折光率的恒温温度与测定样品时折光率的恒温温度是否需要保持一致？为什么？

答：两者的恒温温度需要保持一致，因为在不同温度时测得的折射率是不一样的。

2、在实验中，样品的加入量应十分精确吗？为什么？

答：样品的加入量不需要十分精确。因为每一组中气液相的浓度均是由测得的折射率在标准曲线上读得的。

3、为什么工业上常生产95%酒精？只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精？

答：因为蒸馏酒精时，酒精-水这个系统生成一个最低恒温混合物，蒸馏所得的产物只能是95%的酒精。不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精，它是一个恒沸混合物，在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分。工业上常在此基础上加入一定的苯，再进行蒸馏。

4、试估计哪些因素是本实验的误差主要来源？

答：给双液系加热而产生的液相的组成并不固定，而且加热的时间长短并不固定，因此使测定的折射率产生误差；温度计的位置并不固定，测得的温度有差异；测量过程中取液后停留的时间不一样，气体的挥发程度不一样，导致的测量误差；还有不同的人观测时分辨颜色的程度不一样，同一个人在不同的环境下读的值也不一样，导致的读数误差。。

5、试设计其它方法用以测定气、液两相组成，并讨论其优缺点。

答：组成测定 。可用相对密度或其他方法测定，但折光率的测定快速简单，特别是需要样品少，但为了减少误差，通常重复测定三次。当样品的折光率随组分变化率较小时，此法测量误差较大。

6、讨论压力-组成相图和温度-组成相图的关系。

答：通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相，液相组成作图，所的图形成为双液系温度－组成相图，而在一定温度下绘制的就为压力－组成相图。

7、为什么沸点测定仪的电流要经过变压器和粗导线通过浸于溶液中的电热丝？ 答：这样既可以减少溶液沸腾时的过热现象，还能防止暴沸。

8、本实验选用环己烷和乙醇的原因？

答：因为两者折光率相差颇大，而折光率测定又只需要少量样品，所以，可以用折光—组成工作曲线来测定平衡体系的两相组成。

9、测量时为什么要尽可能的迅速？

答：为避免挥发带来的误差。

10、安装好的沸点仪应如何检测？

答：检查装置的气密性是否良好；电热丝要靠近烧瓶底部的中心，不能露出液面，且不能接触器壁；温度计的位置应处在支管之下，但至少要高于电热丝2厘米。

11、气-液相图的实际意义？

答：在于只有掌握了气液相图，才有可能利用蒸馏方法来使液体混合物有效分离。