实验五 蒸馏和沸点的测定

一、实验目的

1、了解沸点测定的原理和意义；

2、掌握常量法测定沸点的原理、方法和操作。

二、实验原理

1、蒸馏的概念，分类。

2、沸点的定义。

沸程的概念。

影响因素：外压，纯度等。

3、蒸馏的用途：⑴ 鉴定有机物，初步检验纯度。

⑵ 分离提纯挥发性物质，回收溶剂，浓缩溶液等。

注：共沸混合物有固定的沸点。

4、测定方法：⑴毛细管法（微量法）；⑵蒸馏法（常量法）。

三、物理常数

表1  工业酒精主要成份的物理常数

四、主要仪器规格

升降台 木板 电炉 水浴锅 圆底烧瓶(100mL、19^＃) 蒸馏头(19^＃) 螺帽接头(温度计套管19^＃) 温度计(100℃) 直形冷凝管(19^＃) 真空接引管(19^＃) 锥形瓶(100mL、19^＃) 量筒(10 mL、100mL) 三角漏斗 橡皮管等。

五、主要试剂用量

沸石（2～3粒）  工业酒精（45mL）  水（10mL）。

六、实验装置

                         

七、操作步骤

【操作要点】

⑴ 装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制。

⑵ 加料：沸石、漏斗的选用，加料量与烧瓶体积的关系。

⑶ 通冷凝水：冷凝管的选用，水流方向。

⑷ 加热：热源的选择，防暴沸，温度的控制。

⑸ 收集：低沸点、易燃、有害物的收集装置，收集速度。

⑹ 读数：温度计、量筒的读数与有效数字。

⑺ 降温：为何不能蒸干？如何降温？

⑻ 拆除装置：顺序。

八、实验结果

表2  酒精蒸馏数据记录表

用坐标纸以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标作图（实验报告上要取图名）。

九、实验讨论

1、蒸馏操作有何用途？

2、影响液体沸点的因素有哪些？

3、简述沸石的作用，为什么第二次蒸馏要另加沸石？

4、蒸馏低沸点、易燃、有害物液体时要注意什么？

5、实验中，温度计读取的沸点应是烧瓶中溶液的沸点，还是接受瓶中馏出液的沸点或者其它？

十、实验体会

    谈谈实验的成败、得失。

 

第二篇：有机化学 实验二蒸馏及沸点的测定

实验二  蒸馏及沸点的测定

一. 实验目的:  

1.了解测定沸点的意义。  

2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。

二. 实验原理:

    当液体物质被加热时，该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）时液体沸腾，这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝得到液体的过程。

每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大（>30℃）的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.5～1℃，混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。

三、实验仪器和药品

请学生自已整理罗列

四、实验装置图

五.实验步骤

蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶，冷凝管，接受器三部分。仪器按从下往上，从左到右原则安置完毕，注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选蒸馏瓶（容积的1/3~2/3），放置30ml无水乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。（温度计经套管插入蒸馏头中，并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致）。

放入1～2粒沸石，然后通冷凝水(下进上出)，开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待达到温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以每秒钟1～2滴为宜。在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器。收集馏分。记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴t₁和最后一滴时的读数t₂。若温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏。若温度计读数无明显变化，但瓶内只剩下少量（约0.5～1mL）液体时，也不应将瓶内液体完全蒸干，以免发生意外。测量所收集馏分的体积v，并计算回收率。 蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。

六、实验记录

（须严格按标准格式记录）

七、实验结果

乙醇的沸程为：t₁～t₂℃，计算回收率。

八、思考题

1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？

2.在蒸馏过程中，加热功率不能太大又不能太小，为什么？

注意：本次实验回收乙醇。