乙酸乙酯的制备实验报告

来源:m.fanwen118.com时间:2021.10.20

年 月 日姓 名 系年级 组 别 同组者 科 目 有机化学 题 目 乙酸乙酯的制备 仪器编号

一.实验目的

1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。

2.学会回流反应装置的搭制方法。

3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。

二.实验原理

本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反

应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。 主反应:

CHCHCHCOOH323+浓HSO24

?HOCHCOOCHCH2323+

副反应:

CHCH32浓HSO170 CoHHC22O+H2

(CHCH)O32

乙酸乙酯的制备实验报告

2HO2+2(CHCH)322浓HSO140 oC

乙酸乙酯的立体结构

三.仪器与试剂

仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏柱,接引管,铁架台,胶管等。

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四.实验装置图

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反应装置 蒸馏装置

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六.实验记录

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七.数据处理

.7

产率=11%=53.2% ?100

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八.主要物料及产物的物理常数

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九.讨论

1. 浓硫酸加入时会放热,应在摇动中缓慢加入。

2. 加入饱和NaCO3时,应在摇动后放气,以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过大。

2-3. 若CO3洗涤不完全,加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生成,应加入稀盐酸溶解。 4. 干燥时应塞上瓶塞,并间歇振荡。 5. 蒸馏时,所有仪器均需烘干。


第二篇:物化实验报告-乙酸乙酯 6000字

物化实验报告

乙酸乙酯皂化反应速率系数测定

2011011743 分1 黄浩

同组实验者:李奕

实验日期:2013-10-19 提交报告日期:2013-10-22

实验教师:王振华

1. 引言

1.1实验目的

a.学习测定化学反应动力学参数的一种物理化学分析方法——电导法。

b.了解二级反应的特点,学习反应动力学参数的求解方法,加深理解反应动力学特征。 c.进一步认识电导测定的应用,熟练掌握电导率仪的使用方法。

1.2实验原理

反应速率与反应物浓度的二次方成正比的反应为二级反应,其速率方程式可以表示为

-

将(1)积分可得动力学方程: dc=k2c2(1) dt

?c

c0-tdc=k2dt(2) 2?0c

11-=k2t(3) cc0

式中:c0为反应物的初始浓度;c为t时刻反应物的浓度;k2为二级反应的反应速率常数。将1/c对t作图应得到一条直线,直线的斜率即为k2。

对于大多数反应,反应速率与温度的关系可以用阿累尼乌斯经验方程式来表示:

lnk=lnA-

式中:Ea为阿累尼乌斯活化能或反应活化能;A为指前因子;k为速率常数。

实验中若测得两个不同温度下的速率常数,就很容易得到 Ea(4) RT

ln

由(5)就可以求出活化能Ea。

乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应, kT2kT1=Ea?T2-T1???(5) R?T1T2?

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CH3COOC2H5+NaOH?CH3COONa+C2H5OH

t=0时,c0c0 0 0 t=t时,c0-xc0-xxx

t=∞时, 0 0 x?c0x?c0 设在时间t内生成物的浓度为x,则反应的动力学方程为

dx

=k2(c0-x)2(6) dt

k2=

1x

(7)

tc0(c0-x)

本实验使用电导法测量皂化反应进程中电导率随时间的变化。设?0、?t和??分别代表时间为0、t和∞(反应完毕)时溶液的电导率,则在稀溶液中有:

?0=A1c0

??=A2c0 ?t=A1(c0-x)+A2x

式中A1和A2是与温度、溶剂和电解质的性质有关的比例常数,由上面的三式可得

x=

将(8)式代入(7)式得:

?0-?t

-c(8)

?0-??0

k2=

整理上式得到

1?0-?t

(9) t?c0?t-??

?t=-k2c0(?t-??)t+?0(10)

以?t对(?t-??)t作图可得一直线,直线的斜率为-k2c0,由此可以得到反应速率系数k2。 溶液中的电导(对应于某一电导池)与电导率成正比,因此以电导代替电导率,(10)式也成立。实验中既可采用电导率仪,也可采用电导仪。

2. 实验操作

2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图

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仪器:计算机及接口一套(或其他电导数据记录设备);DDS-11A型电导率仪一台;恒温槽一套;混合反应器3个;电导管2个;20ml移液管2支;10ml移液管2支;0.2ml移液管1支;100ml容量瓶1个;洗耳球一个。

药品:0.01852mol·L-3NaOH标准溶液;0.009045mol·L-3NaAc溶液(此浓度值为NaOH标准溶液的一半);乙酸乙酯(AR);新鲜去离子水或蒸馏水。

本实验的核心装置为混合反应器,如下图所示:

图1 混合反应器示意图

2.2 实验条件

物化实验报告乙酸乙酯

2.3 实验操作步骤及方法要点

2.3.1配制乙酸乙酯溶液

配制100ml乙酸乙酯溶液,使其浓度与氢氧化钠标准溶液相同。乙酸乙酯的密度根据下式计算:

?/(kg?m?3)?924.54?1.168?(t/℃)?1.95?10-3?(t/℃)2

根据环境温度,求得乙酸乙酯的密度为902kg/m3,则需要乙酸乙酯的体积为:

V=C????V????M=0.1809ml 配制方法如下:在100ml容量瓶中装2/3体积的水,用0.2ml刻度移液管吸取0.181ml乙酸乙酯,滴入容量瓶中,加水至刻度,混匀待用。

2.3.2准备工作

检查仪器药品,接通电源。设定恒温槽温度为20℃左右(以温度计为准,比室温高

物化实验报告乙酸乙酯

0.5~1℃即可),并接通相应设备电源,调好相应参数,准备数据采集。

2.3.3测量

用20ml移液管移取氢氧化钠标准溶液于1池中,再移取20 ml乙酸乙酯溶液于2池中,将电导电极插入2池,再取适量醋酸钠溶液于电导管中,将反应器和电导管放入恒温槽中,

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一起恒温约10分钟。待温度计示数不改变时,开始进行数据采集,再用洗耳球使1、2池中溶液迅速混合均匀,3~5次挤压即可。约20分钟后即可停止实验。

清洗电导电极后,将其插入到电导管中,测定醋酸钠溶液的电导率κ∞(应多次测量,直到显示数据没有太大变化为止)。再次清洗电导电极。

升高温度1℃左右,重复以上步骤测定反应电导率的变化,一共进行三次实验即可。

2.4实验注意事项

a.温度的变化会严重影响反应速率,因此一定要保证恒温。

b.不要敞口放置NaOH溶液,以防吸收空气中CO2,使其浓度变化。

c.混合过程既要快速进行,又要小心谨慎。不要将溶液挤出混合器。

d.过程中更换反应液需要将电导率电极清洗干净,但不可擦拭内部镀有铂黑的部分。 e.采集数据过程中,要尽量避免对计算机进行其他操作,以防数据失真。

f.控温时,以温度计示数为准,控温仪的旋钮应谨慎调节,最好始终使恒温槽处于加热恒温状态,因降温的速度比较慢。

3 结果与讨论

3.1 原始实验数据

氢氧化钠溶液浓度:0.01852mol/L,纯乙酸乙酯体积:0.1809ml

乙酸乙酯溶液浓度:0.01852mol/L,醋酸钠溶液浓度:0.009045mol/L

? 反应溶液电导率的原始数据略去,NaAc电导率和反应温度等数据见3.2

3.2计算的数据、结果

3.2.1 计算反应速率常数

(1)实验点1

温度:22.00℃,κ∞=462μS/cm

数据处理方法:首先,在测得的一系列电导率中,找到其最高点,删去之前的数据,将该点作为t=0;再在该点之后的数据点中,删去明显的波动,或是用线性插值替换;最后将 κ??κ∞ ?为自变量,κ?为因变量,即借助公式?t=-k2c0(?t-??)t+?0,用EXCEl进行线性拟合,得到斜率,再除以-C0即为反应速率常数。

所得结果如下:

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物化实验报告乙酸乙酯

图2 实验点1的电导率拟合曲线

因而反应速率常数k=斜率/(-C0)=0.0004736/0.009045=0.05236(L/mol·s),R2为0.9944 (2)实验点2

温度:22.65℃,κ∞=470μS/cm

按照上文所述,使用excel处理数据,绘制?t=-k2c0(?t-??)t+?0的图像如下:

物化实验报告乙酸乙酯

图3实验点2的电导率拟合曲线

因而反应速率常数k=斜率/(-C0)=0.0005267/0.009045=0.05823(L/mol·s),R2为0.9985 (3)实验点3

温度:23.4℃,κ∞=479μS/cm

按照上文所述,使用excel处理数据,但本次实验多反应了两分钟,因此为了增加数据的统一性,将20min后的数据点全部删除,绘制?t=-k2c0(?t-??)t+?0的图像如下:

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物化实验报告乙酸乙酯

图4实验点3的电导率拟合曲线

因而反应速率常数k=斜率/(-C0)=0.0005515/0.009045=0.06097(L/mol·s),R2为0.9936 (4)将上述三个实验点的拟合结果整理如下:

表1各个实验点的反应速率常数——使用excel拟合

序号 1 2 3

温度 /℃ 22.00 22.65 23.4

?∞/(?? ??)

462 470 479

k/(L/(mol·s)) 0.05236 0.05823 0.06097

R2 0.9944 0.9985 0.9936

根据不同温度下的k值,结合公式:lnk=lnA-78.285kJ/mol

(5)使用实验室数据处理软件所得结果:

Ea

,使用线性拟合,可得活化能为:RT

表2各个实验点的反应速率常数——使用实验室软件拟合

序号 1 2 3

温度 /℃ 22.00 22.65 23.4

?∞/(?? ??)

462 470 479

k/(L/(mol·s)) 0.05331 0.06004 0.06434

R2 0.9985 0.9991 0.9955

根据不同温度下的k值,结合公式:lnk=lnA-96.971kJ/mol

Ea

,使用线性拟合,可得活化能为:RT

3.3讨论分析

1.实验结果分析

通过数据拟合的方式,我们得到了三种反应温度下的反应速率系数以及整个反应的活化能,线性程度较好。

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但也不难观察到,在课后使用excel拟合得到的结果与在实验室中所得结果相差较大,其本质原因不是软件拟合方式的差异,而是取点方式的不同:

用excel拟合时,我均使用了0~1120s的数据,其反映的是前20min的整体反应情况,其优点是综合性较好,对于整体结果的预测更有说服力,但可能随着反应的进行,已经开始偏离了二级反应动力学,因而这种处理方式的缺点是精度较差、线性性质较弱。

而用实验室的软件拟合时,我们均采用了线性较好的反应初期(大约前10min),这样对于二级反应动力学的刻画比较准确,但对于整体反应性的估计较差,因为反应初期的速率和20min后的速率已经有了明显的偏离,这从κ曲线的凹函数特性上就能够观察出来。

因此,如果我们要用此实验来对以后的工业反应进行估计,那么应该使用所有点进行数据拟合,而如果要单纯从理论角度研究二级反应,那么应从反应初期取点,这样可以获得线性较好的图像。

另一方面,两种取点方法所求得的活化能相差较大,可以说,这两个活化能都不可靠,这是由于我们在研究此问题时,把活化能当做了不随温度变化的常量,如此求得的只是在此温度范围下的平均活化能。但从实验结果来看,无论使用哪种数据处理方法,lnk=lnA-Ea

RT

曲线都是一个弯曲程度很大的凸曲线,线性性质较差,这说明Ea似乎是随温度变化的。

2.实验仪器分析

在整个实验中,可能造成误差的因素有很多:

(1)温度:这是影响最大的一个方面,因为本反应的活化能较高,温度变化对于k的影响较大。一方面,在反应时要注意控温,如果在反应前后温度有变化,则取其平均值作为反应温度;另一方面,体系温度的均匀性不易保证,恒温槽中的热源有加热管和反应器两个,而温度计离这两个装置都有一定距离,无法测得反应器内部的温度。

(2)混合过程。一方面,混合过程要迅速、充分,其要领是一口气将所有NaOH都挤入乙酸乙酯中,再吸回或待其自然回复,迅速反复4次左右即可,如果混合不充分,那么会对实验精度造成极大的影响。另一方面,混合力度不能太大,这会导致三个问题,一可能使液体从上塞中溢出,造成浓度变化,二会鼓入空气,使得NaOH被消耗,三会使数据处理时的反应起点与实际的反应起点造成较大偏离,因为混合时电导率总在波动,数据处理时为了较好的线性性质,会把稳定后的最高电导率作为起点,实际上,从混合充分时之前就已经开始反应了,多余的混合反而会降低精度。

(3)溶液浓度。这个是属于不可调的系统误差,因为NaAc和NaOH溶液已经配好,其准确度已经确定,即使乙酸乙酯的浓度配得十分准确,也无法判断此部分系统误差的大小程度。关于浓度,一方面要保证等摩尔反应,另一方面要保证NaAc的浓度为反应终点时的浓度。

4 结论

物化实验报告

本实验我们获得了三个温度下的乙酸乙酯皂化反应速率常数和活化能,如下表所示:

表3 实验结果

序号

1

2

3

活化能 温度 /℃ 22.00 22.65 23.4 22~23.4 k1 /(L/(mol·s)) 0.05236 0.05823 0.06097 78.285kJ/mol k2 /(L/(mol·s)) 0.05331 0.06004 0.06434 96.971kJ/mol

其中,k1为使用excel拟合得到的,主要体现了整个反应过程(20min)的速率,k2为使用实验室软件拟合得到的,主要体现了反应初期(10min)的速率。两种取点方法下,计算出的活化能也不相同,这可能是由于活化能随温度会发生变化而导致的。

5 参考文献

1. 《基础物理化学实验》,高等教育出版社,贺德华、麻英、张连庆,20xx年5月第1版

2. 《物理化学》,清华大学出版社,朱文涛,20xx年9月第1版

6 附录——思考题

答:因为乙酸乙酯容易挥发,加入水可以起到稀释的作用,减少乙酸乙酯的挥发,减小实验误差。

6.2 为什么乙酸乙酯和NaOH溶液浓度必须足够稀?请推导出公式?0?A1c0中A的 表达式,从而说明其为常数的条件。

答:只有溶液浓度足够稀,离子之间距离足够大,才可忽略离子之间相互影响,即“离子独立迁移定律”,溶液的电导率与溶液离子浓度成正比。公式推导:

溶液足够稀时,

?0?A1c0?c0[??(Na?)???(OH?)]?A1???(Na?)???(OH?)

A1为常数的条件是,溶液足够稀,使用同一套实验装置。

答:在反应溶液存在杂质离子,则杂质离子的电导率会被算入,导致总的电导率与溶液浓度的正比例关系减弱(不影响线性关系)。另一方面,杂质离子也可能参与反应,这样对实验结果的影响就不可预知了。

答:可以让测量的数据在仪器的一定刻度范围内,防止超量程,损坏仪器,另一方面,也可以将电导率仪调至最佳的测量范围,可以减小实验误差。

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答:混合反应器要求两种物质快速且充分地接触。它是利用洗耳球将某一种液体压入另一种当中,并通过多次强制对流,使其快速且充分地进行接触,并利用溢流装置,防止挤入的液体量过多时,将塞子顶出。

其他方法:使用搅拌装置,将两种液体分别迅速倒入混合池中,开动搅拌10s,在粘度不大的情况下即可混合均匀,这种方法适用于较大量的液体混合。也可以借助于流体流动时产生的压力降,将另一种静止的液体吸入,此方法适用于工厂中的混合装置。

答:在反应的不同时刻取样,然后通过反应干扰手段(对于本反应可以加入酸使PH=7),,然后测定其溶液中某物质的浓度,得到浓度与时间的关系,从而计算出反应速率常数。测定浓度,可以用分光光度计、酸碱滴定、气相色谱等等方法。

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