乙酸乙酯的合成实验(100字)

来源:m.fanwen118.com时间:2021.8.28

中国石油大学(华东)现代远程教育

实验报告

课程名称:有机化学 实验名称:乙酸乙酯的合成 实验形式:在线模拟+现场实践 提交形式:在线提交实验报告 学生姓名: 学 号: 年级专业层次: 学习中心:

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乙酸乙酯的合成实验

乙酸乙酯的合成实验

乙酸乙酯的合成实验


第二篇:乙酸乙酯的合成实验 2500字

乙酸乙酯的合成实验

一、 教学要求:

1、 了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法

2、 掌握酯的合成法(可逆反应)及反应条件的控制

3、 掌握产物的分离提纯原理和方法

4、 学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作

二、 预习内容:

1、 滴液漏斗和分液漏斗的使用

2、 蒸馏操作

3、 萃取与洗涤

4、 了解浓硫酸的性质与使用方法

5、 乙酸乙酯、乙酸、乙醇和水的密度、熔点和沸点等参数

三、基本操作

四、实验原理:

乙酸乙酯由乙酸和乙醇在少量浓硫酸催化下制得。

主反应:

副反应: (140℃~150℃)

反应中,浓硫酸除了起催化剂作用外,还吸收反应生成的水,有利于酯的生成。若反应温度过高,则促使副反应发生,生成乙醚。

为提高产率,本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施,使平衡向右移动。

本反应的特点:(1)反应温度较高,达到平衡时间短;(2)操作简单;(3)转化率较高。

五、实验步骤:

在干燥的100ml三颈烧瓶中加入8ml 95%的乙醇,在冷水冷却下,边摇边慢慢加入8ml浓硫酸,(思考题1,2)加入沸石(思考题3);

乙酸乙酯的合成实验

1、 合成乙酸乙酯的其它方法

在100mL圆底烧瓶中加入14.3mL冰醋酸和23mL乙醇,在摇动下慢慢加入7.5mL浓硫酸,混合均匀后加入几粒沸石,装上回流冷凝管,在水浴上加热回流0.5h。稍冷后,改为蒸馏装置,在水浴上加热蒸馏,直至无馏出物馏出为止,得粗乙酸乙酯。在摇动下慢慢向粗产物中滴入饱和碳酸钠水溶液数滴,使有机相呈中性为止(用pH试纸测定)。将液体转入分液漏斗中,摇振后静置,分去水相,有机相用10mL饱和食盐水洗涤后,再每次用10mL饱和氯化钙溶液洗涤两次。弃去下层液,酯层转入干燥的锥形瓶用无水硫酸镁干燥。

将干燥后的粗乙酸乙酯滤入50mL蒸馏瓶中,在水浴上进行蒸馏,收集73~78℃馏分,产量10~12g。

纯粹乙酸乙酯的沸点为77.06℃, =1.3723。

八、思考题和测试题

思考题1:浓硫酸的作用是什么?

2:加入浓硫酸的量是多少?

3:为什么要加入沸石,加入多少?

4:为什么要使用过量的醇,能否使用过量的酸?

5:为什么温度计水银球必须浸入液面以下:

6:为什么调节滴加的速率(每分钟30滴左右)?

7:为什么维持反应液温度120℃左右?

8:实验中,饱和Na2CO3溶液的作用是什么?

9:实验中,怎样检验酯层不显酸性?

10:酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后,为什么紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤,而不用CaCl2溶液直接洗涤?

11:为什么使用CaCl2溶液洗涤酯层?

12:使用分液漏斗,怎么区别有机层和水层?

13:本实验乙酸乙酯是否可以使用无水CaCl2干燥?

14:本实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥?

1答:在酯化反应中,浓硫酸其催化和吸水作用。

2答:硫酸的用量为醇用量的3%时即能起催化作用,当硫酸用量较

多时,由于它能够其脱水作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时,由于高温时氧化作用的结果对反应反而不利。

3答:加入沸石的目的是防止爆沸,加入1-2粒即可。

4答:使平衡向生成物一方移动,使用过量的酸不好,因为酸不能与酯共沸。

5答:反应过程中,我们控制的是反应液的温度,所以温度计水银球必须浸入液面以下。

6答:若滴加速率太快则乙醇和乙酸可能来不及反应就随着酯和水一

起蒸馏出,从而影响酯的产率。

7答:温度太高,容易发生副反应,影响产物的纯度和产率。 8答:使用饱和Na2CO3溶液中和反应液中残余的乙酸。 9答:先将蓝色石蕊试纸湿润,再滴上几滴酯。

10答:当酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后,若紧接着就用饱和CaCl2

溶液直接洗涤,有可能产生絮状的CaCO3沉淀,使进一步分离变得困难,故在这步操作之间必须水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,为了尽可能减少由此而造成的损失,所以采用饱和食盐水进行洗涤。

11答:酯层中含有少量未反应的乙醇,由于乙醇和CaCl2作用生成

CaCl2·4H2O结晶化物,所以使用CaCl2除去少量未反应的乙醇。 12答:乙酯的密度d204=0.9003,所以有机层在上层。如果不知道密度,

可以向分液漏斗中加入少量水,比较上层和下层体积的变化。 13答:不可以,因为乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4H2O结晶化物。 14答:乙酸乙酯与水和醇分别生成二元共沸物,若三者共存则生成

三元共沸物。因此,酯层中的乙醇和水除不净时,回形成低沸点共沸物,而影响酯的产率。

测试题1、 酯化反应有什么特点?实验中如何创造条件使酯化反应尽量向生成物的方向进行?

2、 本实验若采用醋酸过量的做法是否合适?为什么?

3、 蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些杂质?如何除去?

4、实验中使用浓硫酸的作用?

5、能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液?

6、为什么用饱和碳酸钠溶液洗涤时要小量分批加入,并不断摇动接受器?

7、实验中用饱和食盐水洗涤,是否可用水代替?

测试题1答:酯化反应为可逆反应,反应进行慢且需要酸催化。为提

高产率,本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施,使平衡向右移动。

2答:不合适,因为使平衡向生成物一方移动,使用过量的酸不好,因为酸不能与酯共沸。

3答:主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水等。由于乙醚沸点低,在多

次洗涤中,极易挥发掉;使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸;紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液,然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。

4答:反应中,浓硫酸除了起催化剂作用外,还吸收反应生成的水,有利于酯的生成。

5答:不可以,使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解,降低产率。

6答:因为乙酸乙酯粗产品中含有乙酸,乙酸与饱和碳酸钠溶液反应

生成二氧化碳,如果一次加入,反应剧烈,所以必须要小量分批加入,并不断摇动接受器,使乙酸与碳酸钠温和的反应。

7答:不可以,由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,为了尽可能减

少由此而造成的损失,所以采用饱和食盐水进行洗涤。

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