乙酸乙酯的制备(3900字)

来源:m.fanwen118.com时间:2021.9.12

乙酸乙酯的制备

一、 实验目的

1. 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法,掌握可逆反应提高产率的措施。 2. 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。

3. 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。

二、 实验原理

乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂,其用量是醇的0.3%即可。其反应为:

CH3COOCH2CH3+H2O

乙酸乙酯的制备

主反应:CH3COOH+CH3CH2OH

乙酸乙酯的制备

3CH2OCH2CH3+H2O副反应:2CH3CH2CH3CH2OHCH2CH2+H2O

酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过

程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。但是,酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

乙酸乙酯的制备

四、 实验装置图

乙酸乙酯的制备

乙酸乙酯的制备

乙酸乙酯的制备

乙酸乙酯的制备

蒸馏装置

五、 实验流程图

10ml8ml4ml乙醇5ml浓硫酸2粒沸石

73-80℃ 的馏分,

六、 实验步骤

在100ml三颈瓶中,加入4ml乙醇,摇动下慢慢加入5ml浓硫酸,使其混合均匀,并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计,另一侧口插入滴液漏斗,漏斗末端应浸入液面以下,中间口安一长的刺形分馏柱(整个装置如上图)。

仪器装好后,在滴液漏斗内加入10ml乙醇和8ml冰醋酸,混合均匀,先向瓶内滴入约2ml的混合液,然后,将三颈瓶在石棉网上小火加热到110-120℃左右,这时蒸馏管口应有液体流出,再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液,控制滴加速度和馏出速度大致相等,并维持反应温度在110-125℃之间,滴加完毕后,继续加热10分钟,直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。

馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等,在摇动下,慢慢向粗产品中加

入饱和的碳酸钠溶液(约6ml)至无二氧化碳气体放出,酯层用PH试纸检验呈中性。移入分液漏斗中,充分振摇(注意及时放气!)后静置,分去下层水相。酯层用10ml饱和食盐水洗涤后,再每次用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次,弃去下层水相,酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中,用无水碳酸钾干燥。

将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入60ml的梨形蒸馏瓶中(不要让干燥剂进入瓶中),加入沸石后在水浴上进行蒸馏,收集73-80℃的馏分。产品5-8g。

七、 操作要点及说明

1、本实验一方面加入过量乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出产物,促进平衡向生成酯的方向移动。乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物,共沸点都比原料的沸点低,故可在反应过程中不断将其蒸出。这些共沸物的组成和沸点如下:

共沸物组成 共沸点

(1)乙酸乙酯91.9%,水8.1% 70.4℃

(2)乙酸乙酯69.0%,乙醇31.0% 71.8℃

(3)乙酸乙酯82.6%,乙醇8.4%,水9.0% 70.2℃

最低共沸物是三元共沸物,其共沸点为70.2℃,二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃,三者很接近。蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。加过量48%的乙醇,一方面使乙酸转化率提高,另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系,进一步促进乙酸的转化,即在保证产物以共沸物蒸出时,反应瓶中,仍然是乙醇过量。

2、本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度。控制反应温度在120℃左右。温度过低,酯化反应不完全;温度过高(>140℃),易发生醇脱水和氧化等副反应:

2CH3CH23CH2OCH2CH3+H2O

CH3CH2OH33COOH

故要严格控制反应温度。

要正确控制滴加速度,滴加速度过快,会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出,同时也造成反应混合物温度下降,导致反应速度减慢,从而影响产率;滴加速度过慢,又会浪费时间,影响实验进程。

3、用饱和氯化钙溶液洗涤之前,要用饱和氯化钠溶液洗涤,不可用水代替饱和氯化钠溶液。粗制乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液洗涤之后,酯层中残留少量碳酸钠,若立即用饱和氯化钙溶液洗涤会生成不溶性碳酸钙,往往呈絮状物存在于溶液中,使分液漏斗堵塞,所以在用饱和氯化钙溶液洗涤之前,必须用饱和氯化钠溶液洗涤,以便除去残留的碳酸钠。乙酸乙酯在水中的溶解度较大,15℃时100g水中能溶解8.5g,若用水洗涤,必然会有一定量的酯溶解在水中而造成损失。此外,乙酸乙酯的相对密度(0.9005)与水接近,在水洗后很难立即分层。因此,用水洗涤是不可取的。饱和氯化钠溶液既具有不的性质,又具有盐的性质,一方面它能溶解碳酸钠,从而将其双酯中除去;另一方面它对有机物起盐析作用,使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低。除此之外,饱和氯化钠溶液的相对密度较大,在洗涤之后,静置便可分离。因此,用饱和氯化钠溶液洗涤既可减少酯的损失,又可缩短洗涤时间。

4、注意事项

(1) 加料滴管和温度计必须插入反应混合液中,加料滴管的下端离瓶底约5mm为宜。

(2) 加浓硫酸时,必须慢慢加入并充分振荡烧瓶,使其与乙醇均匀混合,以免在加热时

因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。

(3) 反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制。温度接近125℃,适当滴加快点;温度

落到接近110℃,可滴加慢点;落到110℃停止滴加;待温度升到110℃以上时,再

滴加。

(4) 本实验酯的干燥用无水碳酸钾,通常只少干燥半个小时以上,最好放置过夜。但在

本实验中,为了节省时间,可放置10分钟左右。由于干燥不完全,可能前馏分多些。

八、 教学方法

1、合成乙酸乙酯的反应是典型的可逆平衡反应,本实验应重点分析、总结提高可逆平衡反应产率的实验方法。

2、组织讨论以下问题:

(1) 为什么使用过量的乙醇?

(2) 蒸出的粗乙酸乙酯中主要含有哪些杂质?如何逐一除去?

(3) 能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液?为什么?

(4) 用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是什么?为什么先用饱和氯化钠溶液洗涤?是否可用

水代替?

(5) 如果在洗涤过程中出现了碳酸钙沉淀,如何处理?

第三章 生理学实验报告的书写

? 实验报告是对实验的全面总结,是综合评定实验课成绩的重要依据之

一。实验报告的书写也是一项重要的基本技能训练,是今后撰写科学论文的初始演练。

一、实验报告的写作要求

1.按照每个实验的具体要求,实事求是,认真独立地按时完成实验报告。注意,要根据实验记录写实验报告,不可凭记忆或想象,否则容易发生错误或遗漏。

2.书写实验报告应使用统一的实验报告册和规范的撰写格式。

3.实验报告的书写应文笔简练、语句通顺、条理清晰、观点明确、字迹工整,并正确使用标点符号。

二、实验报告的具体内容

1.一般项目姓名、班级、组别、日期、室温、合作者、指导教师等。

2.实验序号和题目。

3.实验目的。

4.实验对象如为动物,要写明种属、性别和体重。

5.实验方法和步骤对实验指导书中已有的部分,可简写或省略。如实验操作改动较大,应详加记述。

6.实验结果这是实验报告中最重要的部分。应将实验过程中所观察到的现象忠实、正确、全面详细地加以记述。有曲线记录的实验,应尽量用原始曲线表示实验结果,以保证结果的真实性。实验结果的表达方式有以下几种形式。

(1) 描述法:是用文字将观察到的有关现象客观地加以描述。描述时需要有时间概念和顺序。凡属于定量的资料,例如高低、长短、快慢、轻重、多少等,均应以正确的计量单位及数值表达。必要时可进行统计学处理,以保证结论的可靠性。不能简单、笼统地描述,如心跳的变化不能只写心跳“加快”或“减慢”,而要写出心跳加快或减慢的具体数值。

(2) 波形法:指实验中描记的波形或曲线,经过编辑,剪贴在实验报告纸上,以显示实验结果。如记录到的呼吸、血压、肌肉收缩曲线等。在曲线上应有刺激记号、时间记号并加以必要的标注或文字说明。此外,还要就曲线频率、节律、幅度和基线做出定量分析。

(3) 表格法和简图法:对计量或记数性资料也可用列表或画图的方式表示,使结果更简明、突出,便于比较分析。制表时,一般将观察项目列在表内左侧,由上而下逐项填写;实验结果等则按顺序由左而右填写。绘图时,在坐标上应标明数字和单位。一般以横坐标表示各种刺激条件,纵坐标表示发生的各种反应,并在图的下方标注实验条件。

以上三种形式也可以并用,以达到最佳效果。

7.实验讨论是围绕实验目的,根据已知的理论知识,通过分析和思考,尝试对实验中出现的现象及结果做出客观、深入地解释,指出实验结果的生理意义。如果出现非预期结果,应分析其可能原因。

8.实验结论实验结论是从实验结果中归纳出的一般性、概括性的判断,也就是对该实验所能验证的概念或理论的简明总结。结论应简明扼要,切合实际,不应罗列和重复具体的结果,在实验中没有得到充分证明的问题不应写入结论中。

实验讨论和结论的书写是富有创造性的工作,应开动脑筋,积极思考,不能盲目抄袭书本。可适当开展同学间的讨论,加深对实验的理解。

【附】生理学实验报告的基本格式

姓名 班级 学号 实验室 (小组)

日期 室温 合作者

指导老师

实验名称 (题目) 实验目的 实验对象

实验步骤与方法 实验结果 讨论

实验结论


第二篇:深度解读乙酸乙酯的制备原理 900字

深度解读乙酸乙酯的制备原理

绍兴一中分校吴文中

1、乙酸和乙醇反应速率很慢,常温下,需要15年以上达到化学平衡。

2、使用催化剂,如浓硫酸、弄磷酸,作用为了加快反应速率。

3、把产物及时分离出去,提高产率,假如酯难以被蒸馏出去,这把水蒸馏出去。

4、使用乙酸酐,则可以促进平衡往得到酯的方向移动,如阿司匹林的制备

5、加热的目的:加快反应速率,把产物及时带离反应体系。

6、把产物(酯)带离了反应体系,就少了催化剂,酯的水解速率大大降低。可以看作酯和水不反应了。

7、假如产物(酯)难以被蒸发出去,则把水蒸发出去。(分水器的作用)

8、教材中,用饱和的碳酸钠溶液来收集乙酸乙酯(饱和的碳酸钠降低了乙酸乙酯的溶解性,溶剂极性发生了改变),实际上,饱和的NaCl也可以使用,只是饱和氯化钠不能除乙酸)

深度解读乙酸乙酯的制备原理

深度解读乙酸乙酯的制备原理

把该装置应用于乙酸乙酯的制备也是可以考虑的。

实验操作

在25mL刻度试管里加入1滴1%酚酞试液和15mL饱和碳酸钠溶液,将其固定在铁架台上,把球形干燥管插在刻度试管管口上,在硬质试管里先加入2mL灯用酒精,然后一边摇动一边缓慢地加入2mL浓硫酸、5mL37%醋酸和2粒小沸石,按图装置好。

用酒精灯加热试管底部的石棉网,1.5min后,可见到刻度试管中有无色透明的油珠上浮到饱和碳酸钠溶液面上,约5min后,当饱和碳酸钠溶液由玻璃管逆流上升时,证明乙酸乙酯已基本蒸馏完毕,即拔去干燥管上单孔塞,停止加热,拿走干燥管,刻度试管中呈现两层颜色不同的液体,即上层是无色透明具有果香味的油状液体乙酸乙酯,其体积为2.3mL,下层是玫瑰红色的水溶液。

几点说明

1.该实验装置气密性要良好。

2.在球形干燥管下,端连接一玻璃管,将其插入饱和碳

酸钠溶液面下3~4cm处,这样既可增加冷凝效果,又可洗

涤乙酸乙酯,除去乙酸、亚硫酸等杂质,同时又能防止硬质

试管内因低沸点混合物大量蒸出,蒸气压大幅度下降,引起

饱和碳酸钠溶液倒吸流入管内,即使操作不小心,饱和碳酸

钠溶液只会倒吸到干燥管中,液面即与玻管下端脱离,不会

发生事故。

3.

深度解读乙酸乙酯的制备原理

在该实验装置中,使用石棉网和沸石的目的在于有效

的控制温度,使酯化反应受热均匀,防止反应液爆沸、冲塞和碳化、确保实验安全,同时能减少醋酸大量蒸出和亚硫酸生成。

更多类似范文
┣ 乙酰乙酸乙酯制备 2100字
┣ 乙酰乙酸乙酯 900字
┣ 乙酰乙酸乙酯的合成 900字
┣ 乙酰乙酸乙酯 800字
┣ 更多乙酰乙酸乙酯的制备实验报告
┗ 搜索类似范文