大学化学基础实验II实验报告

课程名称：有机化学实验

         实验名称：乙酸正丁酯的制备与   折光率的测定

姓 名:张玉

学 号：1108110191

专 业：化学工程与工艺

班 级：化工113

实验日期：5/10

乙酸正丁酯的制备与折光率的测定

 实验目的

1. 通过乙酸正丁酯的两种不同的制备方法，了解酯化反应的操作及原理。

2. 进一步熟悉分水器的使用。

3. 学习折光率的测定原理和操作方法。

 反应原理

 主要药品

正丁醇             7.4g     9.2ml       （0.1mol）

冰醋酸（用分水器） 6g       5.8ml       （0.1mol）

浓硫酸           10％碳酸钠溶液         无水硫酸镁

实验仪器

 实验步骤

在干燥的100ml圆底烧瓶中，加入9.2ml正丁醇和5.8ml冰醋酸，再加入2至3滴浓硫酸，充分振荡，加入2粒沸石，瓶口安装分水器，分水器上装回流冷凝管，并在分水器中预先加入8ml容积的水。在石棉网上加热回流，反应一定时间后把水逐渐除去，保持分水器中水层液面在原来高度。约40min后不再有水生成，表示反应完毕。停止加热，记录分出的水量，冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中分出的脂层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。脂层用10％碳酸钠溶液10ml洗涤至没有酸性。分去水层，将脂层再用10ml水洗涤一次，分去水层。将脂层倒入锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。

    将干燥后的乙酸正丁酯带入干燥的30ml蒸馏烧瓶中，加入沸石，在石棉网上加热蒸馏。收集115^。C～126^。C的馏分。

实验记录数据

第一滴馏分的温度：80^。C

恒定温度：118^。C       最高温度：122^。C

前馏分质量：2.92g      终馏分质量：6.26g

 实验注意事项

1. 使用分水器时，分水次数切勿过多，否则会把尚未分层的上浮有机液体放掉。

2. 蒸馏的仪器必须干燥。

 

第二篇：实验一-乙酸丁酯的合成及纯化

 乙酸丁酯的合成及纯化

一、实验目的

1、认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。

2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。

二、实验原理

酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：

副反应：

为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速度。

三、主要仪器与试剂

仪器 ： 蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（50ml）、温度计（150℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平

试剂 ： 正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、11%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸

四、实验内容

1、50 mL圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL冰醋酸(0.125 mol) 和3～4d浓H₂SO₄（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。

2、接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。

3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。

4、大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。

5、停止加热，记录分出的水量。

6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 m L水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 m L 10% Na₂CO₃ 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 m L 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。

7、蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124-126 ℃的馏分。

五、注意事项

1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体，取用时可温水浴加热使其熔化后量取。注意不要触及皮肤，防止烫伤。

2、在加入反应物之前，仪器必须干燥。

3、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。

4、当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物，其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为19％、2％、97％。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。

5、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。

六、数据处理

产品质量：理论产量：                     产率：

七、思考题 

1、  酯化反应中加入浓硫酸的作用什么？2、采用那些措施可提高酯的产率？