乙酸正丁酯的制备
一、 实验目的和要求
1、 学习酯类化合物的制备原理和方法
2、 掌握带分水器的回流冷凝操作
二、 实验原理
主反应
1、用浓硫酸作催化剂加快反应速度
2、利用可逆平衡反应制备有机化合物,提高产物的产率通常有两种方法:
1)使某一种反应物过量,平衡向产物方向移动。
选择哪一种反应物过量,应考虑以下三个因素:
〈1〉 应考虑反应物的价格
〈2〉 是否有利于产物的分离纯化
〈3〉 是否容易回收再利用
2)及时将反应过程中的产物之一或全部分出反应体系
副反应
三、 药品用量及理论产量的计算
药品:正丁醇 13.6ml (11.1g,0.15mol)
乙 酸 9.5 ml (9.9g,0.165mol)
浓硫酸,10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁
乙酸正丁酯的理论产量:0.15×116.16≈17.4 (g)
生成水的理论量: 0.15×18.02 ≈ 2.7(g)约2.7 ml
四、 物理常数
1、主要反应物、产物的物理常数
2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物:
五、反应装置及实验操作
1、带分水器的回流冷凝装置
2、分水器的使用
3、液体的洗涤操作
4、液体的干燥操作
5、蒸馏操作(精制产品)
六、实验步骤
1取料:50ml三颈烧瓶 + 13.6mlC4H9OH + 9.5ml CH3COOH + 0.5ml 浓H2SO4 摇匀
2 加热回流(约40min)
3 粗产品+饱和碳酸氢钠至中性(用pH试纸检测)
4 转至分液漏斗,分出粗产品(取上层)
5 洗涤:(1)15mlH2O洗(取上层)
(2)15ml饱和CaCl2溶液洗(取上层)
6 无水MgSO4 干燥
7 蒸馏(收集沸程为122℃~127℃的馏分)得产品
七、注意事项
1 正确使用分水器
2 正确判断反应终点
A 分水器中无油珠下沉
B 分出水量已达到或超过计算值
3 影响产品产率的主要因素
A C4H9OH是否全部反应完
B 粗品的干燥程度
4 实验中应防止乙酸正丁酯的挥发
A、 洗涤过程中液体静止分层时应注意密闭
B、 产品要倒入指定的回收瓶
乙酸正丁酯,是一种重要的有机溶剂。它可作为清漆的稀释剂,火棉胶、硝酸纤维素和人造革涂料的溶剂,也可作为一些药物生产的溶剂,红霉素的生产就是用乙酸正丁酯作溶剂的。乙酸正丁酯为无色易燃液体,具有特殊的水果香味,。有麻醉、刺激作用,高浓度时对眼、鼻刺激强烈,空气中最高允许浓度为200ug/g,因此在实验中应防止乙酸正丁酯的挥发。乙酸正丁酯无论是在工业生产中,还是在实验室中,其合成方法均采用直接酯化法,即直接用乙酸和正丁酯在催化剂存在下进行酯化反应。目前工业上所用催化剂主要是浓硫酸(也有用分子筛、杂多酸为催化剂的)。我们今天制备乙酸正丁酯采用的催化剂就是浓硫酸,它实际上是工业生产的一个缩小的实验。通过这个制备实验,我们不仅可以了解乙酸正丁酯的工业生产方法,同时还要达到以下目的。
乙酸丁酯的合成及纯化
一、实验目的
1、认识酯化反应原理,掌握乙酸正丁酯的制备方法。
2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器(油水分离器)的使用。
二、实验原理
酸与醇反应制备酯,是一类典型的可逆反应:
副反应:
为了促使反应向右进行,通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物(酯和水)的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸,取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速度。
三、主要仪器与试剂
仪器 : 蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶(50ml)、温度计(150℃)、锥形瓶(50ml)、烧杯(400ml)、分液漏斗、量筒(10ml、50ml)、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平
试剂 : 正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、11%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸
四、实验内容
1、50 mL圆底烧瓶中,加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL冰醋酸(0.125 mol) 和3~4d浓H2SO4(催化反应), 混匀,加2颗沸石。
2、接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口(约为1~2 cm),目的:使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应,用笔作记号并加热至回流,不需要控制温度,控制回流速度1~2d/s。
3、反应一段时间后,把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
4、大约40 min后,不再有水生成 (即液面不再上升),即表示完成反应。
5、停止加热,记录分出的水量。
6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中,用10 m L水洗涤,并除去下层水层(除去乙酸及少量的正丁醇);有机相继续用10 m L 10% Na2CO3 洗涤至中性(除去硫酸);上层有机相再用10 m L 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐,最后将有机层到入小锥形瓶中,用无水可硫酸镁干燥。
7、蒸馏:将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中,常压蒸馏,收集124-126 ℃的馏分。
五、注意事项
1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体,取用时可温水浴加热使其熔化后量取。注意不要触及皮肤,防止烫伤。
2、在加入反应物之前,仪器必须干燥。
3、浓硫酸起催化剂作用,只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。
4、当酯化反应进行到一定程度时,可连续蒸出乙酸正丁酯,正丁醇和水的三元共沸物,其回流液组成为:上层三者分别为86%、11%、3%,下层为19%、2%、97%。故分水时也不要分去太多的水,而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。
5、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂,因为它与产品能形成络合物而影响产率。
六、数据处理
产品质量:理论产量: 产率:
七、思考题
1、 酯化反应中加入浓硫酸的作用什么?2、采用那些措施可提高酯的产率?
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