高分子化学实验报告


聚乙酸乙烯酯的制备及分子量的测定

(一)偶氮二异丁腈的精制

1.        实验原理

引发剂是影响聚合反应速率和聚合物相对分子质量的重要因素,其用量必须准确计算。由于引发剂的性质比较活泼,在储运中易发生氧化、潮解等反应,对其纯度影响很大,因此聚合前要对使用的引发剂进行提纯。偶氮二异丁腈(AIBN)是一种广泛应用的引发剂,为白色结晶,熔点102~104℃,有毒!溶于乙醇、乙醚、甲苯和苯胺等,易燃。偶氮二异丁腈是一种有机化合物,可采用常规的重结晶方法进行精制。

2.        主要仪器和试剂

实验仪器:500mL锥形瓶,恒温水浴,0~100℃温度计,布氏漏斗,

          抽滤瓶,表面皿,真空干燥箱,球形回流管,棕色瓶。

实验试剂:偶氮二异丁腈(分析纯),乙醇(分析纯)

3.        实验步骤

  a.在500mL锥形瓶中加入100mL95%的乙醇,然后在80℃水浴中加热至乙醇将近沸腾。

   迅速加入20g偶氮二异丁腈,摇荡使其溶解;

  b.溶液趁热抽滤,滤液冷却后即产生白色结晶。

  c.结晶出现后静置30min,用布氏漏斗抽滤。滤饼摊开于表面皿中,自然干燥24h,然后

   置于真空干燥箱中常温干燥24h。称量。

  d.精制后的偶氮二异丁腈置于棕色瓶中密封,低温保存备用。

4.        实验数据记录

   未精制偶氮二异丁腈量:      g;

   精制温度:     ℃;

   精制后偶氮二异丁腈量:       g;

   乙醇用量:       g;

   产率:     %;

5.        讨论与问题

  a.偶氮二异丁腈常作为何种聚合反应的引发剂?其常规分解温度是多少?分解反应是如何表

    达?

  b.精制后的偶氮二异丁腈为何要贮存在棕色瓶中?


(二)乙酸乙烯酯的精制

1.     实验原理

    在高分子化学实验中,单体的精制主要是对烯类单体而言,也包括某些其它类型单体。单体的杂志的来源多种多样,如产生过程中引入的副产物(苯乙烯中的乙苯和二乙烯苯)和销售时加入的阻聚剂(对苯二酚和对叔丁基苯酚);单体在储运过程中与氧接触形成的氧化或还原产物(二烯单体中的过氧化物,苯乙烯中的苯乙醛)以及少量聚合物。

固体单体常用的纯化方法为结晶(双酚A用甲苯重结晶)和升华,液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分流的方法进行纯化,也可以用植被色谱分离纯化单体。单体中的杂质可采用下列措施加以除去。

a.酸性杂质(包括阻聚剂对苯二酚等)用稀NaOH溶液洗涤除去,碱性杂质(包括阻聚剂苯胺)可用稀盐酸洗涤除去。

b.单体的脱水干燥,一般情况下可用普通干燥剂,如午睡CaCl2、无水Na2SO4和变色硅胶。严格要求时,需要使用CaH2来除水;进一步的除水,需要加入1,1-二苯基乙稀阴离子(仅适用于苯乙烯)或AlEt3(适用于甲基丙烯酸甲酯等),带液体呈一定颜色后,再蒸馏出单体。

c.芳香族杂质可用硝化试剂除去,杂环化合物可用硫酸洗涤除去,注意苯乙烯绝对不能用浓硫酸洗涤。

d.采用减压蒸馏法除去单体中的难挥发杂质。

离子型聚合物对单体的要求十分严格,在进行正常的纯化过程后,需要彻底除水和其它杂质。例如,进行(甲基)丙烯酸酯的阴离子聚合,最后还需要在AlEt3存在下进行减压蒸馏。

2.     主要仪器与试剂

实验仪器:500mL三颈烧瓶,毛细管,刺型分馏柱,直形冷凝管,0~100℃温度计,50mL圆底

          烧瓶,250mL平底烧瓶,250mL分液漏斗,500mL磨口锥形瓶,分流头,温度计套

          管,三通。

实验试剂:乙酸乙烯酯,10%碳酸钠溶液,饱和亚硫酸氢钠溶液,pH试纸,无水硫酸镁。

3.     实验步骤

  a.200mL的乙酸乙烯酯加入到250mL的分液漏斗中,用饱和NaHSO3溶液充分洗涤3次(每次约50mL),再用蒸馏水洗涤2次(每次约50mL);用10%Na2CO3溶液洗涤3次(每次约50mL),再用蒸馏水洗涤至中性,最后将乙酸乙烯酯放入干燥的500mL磨口锥形瓶中,用10g无水硫酸镁干燥2h。

  b.将干燥过的乙酸乙烯酯在装有刺型分馏柱的精馏装置上进行精馏,为防止暴聚及自聚,在蒸馏瓶中加入少量对二苯酚及沸石,收集71℃左右的馏分,低温储存待用。

4.     实验数据记录

  乙酸乙烯酯:精制前     g;精制后     g;

  产率:     %;

5.     讨论与问题

  聚合反应前为什么要对单体进行精制处理?

  答:


(三)乙酸乙烯酯的溶液聚合

实验原理

本实验采用自由基溶液聚合反应。溶液聚合是单体溶于适当溶剂中进行的聚合反应。溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应,使产物分子量降低。因此,在选择溶剂时必须逐一溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大,水为零,苯较小,卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能,选用良溶剂时,反应为均相聚合,可以消除凝胶效应,遵循正常的自由基动力学规则。选用沉淀剂时,则成为沉淀聚合,凝胶效应显著。产生凝胶效应时,反应自动加速,分子量增大,劣溶剂的影响介于其间,影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。

聚乙酸乙烯酯适于制造维尼纶纤维,分子量的控制是关键。由于乙酸乙烯酯自由基活性较高,容易发生链转移,反应大部分在乙酸基的甲基处反应,形成链或交链产物。除此之外,还向单体、溶剂等发生链转移反应。因此在选择溶剂时,必须考虑对单体、聚合物、分子量的影响,而选取适当的溶剂。本实验以乙醇为溶剂进行乙酸乙烯酯的溶液聚合。之所以选用乙醇作溶剂,是由于PVAc能溶于乙醇,而且聚合反应中活性链对乙醇的链转移常数较小。根据反应条件的不同,如湿度、引发剂量、溶剂等的不同可得到分子量从2000到几万的聚乙酸乙烯酯。聚合时,溶剂回流带走反应热,温度平稳。但由于溶剂引入,大分子自由基和溶剂易发生链转移反应使分子量降低。

    温度对聚合反应也是一个重要的影响因素。随温度的升高,反应速度加快,分子量降低,同时引起链转移反应速度的增加,所以必须选择适当的反应温度。

主要仪器和试剂

实验仪器:250mL三颈瓶,球形冷凝管,搅拌器,表面皿,100mL烧杯,250mL烧杯,三合板片

实验试剂:乙酸乙烯酯,无水乙醇,偶氮二异丁腈(AIBN),邻苯二甲酸二丁酯,丙酮

实验步骤

a.如图搭建装置。

B.在250mL三颈烧瓶中加入30g无水乙醇,60g乙酸乙烯酯和0.075g偶氮二异丁腈,开始搅拌。当偶氮二异丁腈完全溶解后,升温至65~70℃,在此温度下但应4h。

  温度升至65℃以后,每个1h取出反应溶液2g左右,用去离子水沉淀后,将聚合物用丙酮溶解,再用水沉淀。将所得聚合物沉淀干燥至恒重后称重,计算单体转化率。

c.将约10mL的聚合物溶液取出,加入0.75g邻苯二甲酸丁酯,搅拌约1h后密封保存,并测定其固含量。

d.将剩余的聚合物溶液取出,加入蒸馏水使聚合物完全沉淀,过滤得到聚合物,将聚合物用丙酮溶解再用水沉淀,进行2次后在室温晾干,放入真空烘箱40℃干燥。

实验数据记录

聚乙酸乙烯酯质量:      g;

乙醇的用量:         mL;

AIBN的用量:    g;

聚合物质量:        g;

产率:     %;

固含量:    


(三)乙酸乙烯酯的乳液聚合

1.     实验原理

   乳液聚合是以水为分散介质,单体在乳化剂的作用下分散,并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法,所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中呈白色乳液状。

   乳化剂的选择对乳液聚合的稳定十分重要,起降低溶液表面张力的作用,是单体容易分散成小液滴,并在乳胶粒表面形成保护层,防止乳胶粒凝聚。常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型3种。一般多将离子型和非离子型乳化剂配合使用。

   市场上的“白乳胶”就是乳液聚合方法制备的聚乙酸乙烯酯乳液,乳液聚合通常在装有回流冷凝管的搅拌反应器中进行:加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后,一边进行叫吧,一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在70~90℃之间,pH值在2~6之间。鱿鱼乙酸乙烯酯聚合反应放热较大,反应温度上升显著,一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难,故一般采用分批加入引发剂或单体的方法。乙酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合机理相似,但是由于乙酸乙烯酯在水中有较高的溶解度,而且容易水解,产生的乙酸会干扰聚合;同时,乙酸乙烯酯自由基十分活泼,链转移反应显著。因此,除了乳化剂,乙酸乙烯酯乳液中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。

   乙酸乙烯酯也可以与其他单体共聚合植被性能更优异的聚合物乳液,如与氯乙烯单体共聚合可改善聚氯乙烯的可塑性或改良其溶解性;与丙烯酸共聚合可改善乳液的黏接性能和耐碱性。

2.     主要仪器和试剂

实验仪器:机械搅拌器,回流冷凝管,250mL四颈烧瓶,100mL恒压滴液漏斗,恒温水槽,温度计,加热水浴,固定夹若干。

实验试剂:乙酸乙烯酯,聚乙烯醇-1788,十二烷基磺酸钠,OP-10,过硫酸铵,碳酸氢钠,去离子水,邻苯二甲酸丁酯,95%工业酒精,丙酮。

3.     实验步骤

a.实验装置如图所示

b.首先在四颈烧瓶内加入去离子水50g,聚乙烯醇2.5g,2.5g20%的OP-10水溶液,开启搅拌,水溶液加热至80~90℃使其溶解。将0.1g过硫酸铵溶于5mL水待用。

c.降温至70℃,停止搅拌,加入十二烷基磺酸钠0.5g及碳酸氢钠0.13g后,开启搅拌,再加入4g乙酸乙烯酯。最后加入已经配好的过硫酸铵水溶液,反应开始。

d.几分钟后反应体系出现蓝光,乳液聚合反应开始启动,15min后,1小时内缓慢滴加25g乙酸乙烯酯。

e.滴加完毕后继续搅拌,温度保持在70℃0.5h,每15min取一次样测定固含量。然后逐步升温至85℃,反应0.5h后体系中无回流,取一次样测定固含量,反应结束。

f.将聚合物乳液取出倒入烧杯中,用95%工业酒精进行破乳,得到聚合物沉淀。将此聚合物在90℃热水中洗涤2次,然后将聚合物用丙酮溶解再用水沉淀,置于真空烘箱中干燥处理。

4.     实验记录

a.各试剂使用量

b.乳液聚合固含量及其单体转化率的测定

5.     讨论与问题

a.为什么要严格控制单体低价速度和聚合反应温度?

答:

b.乳液聚合与溶液聚合相比有何优点?

答:


(四)黏度法测定聚合物的黏均相对分子量

1.     实验原理

   鱿鱼聚合物的相对分子质量远大于溶剂,因此将聚合物溶解于溶剂时,溶液的黏度(η)将大于纯溶剂的黏度(η0).可用多种方式来表示溶液来表示溶液黏度相对与溶剂黏度的变化,其名称及定义如下表所示。

   溶液的黏度与溶液的浓度有关,为了消除黏度对浓度发依赖性,定义了一种特性黏数,其定义式为

               (1)

    特性黏数又称为极限黏数,其值与浓度无关,其量纲也是浓度的倒数。特性黏数取决于聚合物的相对分子质量和结构、溶液的温度和溶剂的特性,当温度和溶剂一定时,对于同种聚合物而言,其特性黏数就仅与其相对分子质量有关。因此,如果能建立相对分子质量与特性黏数之间的定量关系,就可以通过特性黏数的测定得到聚合物的相对分子质量。这就是用黏度法测定聚合物相对分子质量的理论依据。

根据的定义式,只要测定一系列不同浓度下的黏数和对数黏数,然后对浓度作图,并外推到浓度为零时,得到的黏数或对数黏数就是特性黏数。实验表明,在稀溶液范围内,黏数和对数黏数与溶液浓度之间呈线性关系,可以用两个近似的经验方程来表示:

           (2)

         (3)

式(2)和(3)分别成为Huggins和Kraemer方程式。

当溶剂和温度一定时,分子结构相同的聚合物,其相对分子质量与特性黏数之间的关系可以用MH方程来确定,即

                 (4)

在一定的相对分子质量的范围内,K和α是与相对分子质量无关的常数。这样,只要K和α的值,即可根据所测得的值计算试样的相对分子质量。

再用MH方程计算相对分子质量时,由于不同的聚合物有不同的K,α值,因此在测定某种聚合物相对分子质量之前,必须事先测定K,α。测定的方法是:制备若干个相对分子质量均一的样品,下面又称标样。然后分别测定每一个样品的相对分子质量和极限黏数。其相对分子质量可用任何一种绝对方法进行测定。由式(4)两边取对数,得:

          (5)

以各个标样的对lgM作图,所得直线的斜率是,而截距是lgK。事实上,前任已经对许多聚合物溶液体系的K,值做了测定并收入手册,我们需要时可随时查阅,很多情况下,并不需要我们自己测定。但在选用K,值时,一定要逐一聚合物的结构、溶剂、温度的一致性,以及适用的相对分子质量范围。此外,值得提醒的是,以前溶液的单位常以g·dL-1为单位,因此使用时先将溶液的单位进行换算。

溶液的黏度一般用毛细管黏度计来测定,最常用的是乌氏黏度计。其特点是毛细管下端与大气连通,这样,黏度计中液体的体积对测定没有影响。

在毛细管黏度计中,液体的流动符合如下关系式:

             (6)

其中是液体的密度;m是一个与一起的几何形状有关的常数,其值接近于1;P是液体的重力。上式的物理意义是:液体在中立的驱使下发生流动时,液体的势能一部分用来克服液体对流动的粘滞阻力,一部分转化成液体的动能。因此等式右边的第二项也成为动能校正项,在射击黏度计时,通过调节仪器的几何形状,使动能校正项尽可能小一些,以求与第一项相比可以忽略不计,则

            (7)

上式成为Poiseuille(泊肃叶)定律,其中h为等效平均液柱高,对同一黏度计而言,其值是一定的。则相对黏度为

                   (8)

又因为溶液的浓度很稀,溶液与溶剂的密度相差很小,即,这样式(8)可简化成

                   (9)

这样,由纯溶剂的流出时间和荣毅仁的流出时间,就可以求出溶液的黏数和对数黏数。

用上述方法测定特性黏数成为外推法或稀释法,实验工作量比较大,也很费时。有时在生产过程中,需要快速测定相对分子质量,或者要测定大量同品种的试样,就可以使用简化的实验,即在一个浓度下测定黏数,然后直接计算出值,此法称为一点法。

一点法。其一,如果,则由式(2)和式(3)联立可得

                (10)

其二,令,且的值与相对分子质量无关,则由式(2)和式(3)可得

                     (11)

2.     2、主要仪器和试剂

实验仪器:乌氏黏度计,恒温槽,秒表,洗耳球,3#砂芯漏斗,50mL注射器,止血钳,5mL移液管,10mL移液管,25mL容量瓶。

实验试剂:聚乙酸乙烯酯(溶液聚合、乳液聚合),丙酮或四氢呋喃。

3.     准备工作

   a.溶液的配制:准确称取一定量的待测样品,用容量瓶配制成浓度为0.38g·dL-1的溶液;

   b.将恒温槽温度调节至25℃,并打开电源,使之达到平衡状态

   c.选择合适的乌氏黏度计,25℃纯溶剂流出时间要介于100~300s。

4.     实验步骤

   a.安装黏度计。

    取一只干燥、洁净的乌氏黏度计,在两根小支管上小訫套上医用乳胶管,将黏度计置于恒温水槽中,并用铁架台固定。注意黏度计应保持垂直,而且毛细管以上的两个小球必须尽墨在恒温水面以下。

 

第二篇:仪器分析实验报告

《现代分析仪器观摩见习》

实习报告

姓    名:   朱 亚 伟       

学    号:  15124059        

院(系):  生 物 化 学 系   

年级专业:12级化学工程与工艺

《现代分析仪器观摩见习》实习报告

作者:朱亚伟

摘要随着科学技术的发展,仪器分析的应用日益普遍,而且越来越趋向于快速、准确、自动、灵敏及适应特殊分析的方向发展。所以能够了解现代分析仪器的工作原理和性能及操作步骤,将会对以后的学习和工作有极大的帮助。本次观摩的现在分析仪器有红外吸收光谱仪、气相色谱仪、荧光分光光度计、紫外可见分光光度计、液相色谱和质谱、核磁共振波普仪、等离子光谱仪、原子吸收光谱仪和原子荧光光度计。

关键词构造 操作步骤 系统 测量

现代仪器分析是利用较特殊的仪器,以测量物质的物理性质为基础的一大类化学分析法。物质几乎所有的物理性质,都可用于分析化学上。可用于分析目的的物理性质及仪器分析方法的分类,可以简单归纳为色谱 光谱 电化学及其它方面。习惯上也有按分析目的来进行分类为成分分析、分离分析、形态分析、结构分析。现代分析仪器有如下特点:灵敏度高、选择性好、分析速度快、应用范围广、相对误差较大、设备复杂昂贵。

基于以上所述本文将对红外吸收光谱仪、气相色谱仪、荧光分光光度计、紫外可见分光光度计、液相色谱和质谱、核磁共振波普仪、等离子光谱仪、原子吸收光谱仪和原子荧光光度计的原理、构造、以及主要操作步骤做出简述。

一、   红外吸收光谱仪(VERTEX80)

1、原理

傅立叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪,利用麦克尔逊干涉仪将两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉,形成干涉光,再与样品作用。探测器将得到的干涉信号送入到计算机进行傅立叶变化的数学处理,把干涉图还原成光谱图。如图:

2、仪器构造

光源、单色器、检测器、放大器。

3、操作步骤

(1)、称取烘干的KBr粉末0.5g ,倒入玛瑙研钵中研磨10分钟,过筛(2um),过筛后的药品质量应在0.05-0.08g之间,放到压片磨具中压片,之后装入样品池。

(2)、扫描背景谱图,保存。

(3)、称取烘干的待测样品0.005g放入研钵中,加入0.5gKBr粉末混匀,倒入玛瑙研钵中研磨10分钟,过筛(2um),之后压片。

(4)、扫描样品谱图。

(5)、将待测试样的扫描谱图与标准谱图相比较,确定未知组分。

(6)、在实验预习报告上记录待测试样扫描谱图的最大吸收波长及其强度,画出吸收峰,确定待测组分。

(7)、测量结束后,用无水乙醇将研钵,压片器具清洗干净。

4、仪器应用

应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。

二、气相色谱仪(GC-2010

1、仪器原理

气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在色谱柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。

2、仪器构造

气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。

3、操作步骤

(1)、 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)。
(2)、 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。
(3)、 设置各工作部温度。
(4)、 点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。
(5)、 打开电脑及工作站,待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。
(6)、 关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。

4、仪器应用

应用于环境保护、生物化学、食品发酵、中西药物、石油加工、有机化学、卫生检查、尖端科学等研究领域。

三、荧光分光光度计(F-4500

1、仪器原理

荧光分析法是测定物质吸收了一定频率的光以后,物质本身所发射的光的强度。物质吸收的光,称为激发光;物质受激后所发射的光,称为发射光或荧光。如果将激发光用单色器分光后,连续测定相应的荧光的强度所得到的曲线,称为该荧光物质的激发光谱。

2、仪器结构

激发光源、激发单色器、发射单色器、接收系统、显示系统、样品系统

3、操作步骤

(1)、打开电脑主机电源

(2)、打开F-4500主机电源。10秒后按下氘灯开关键,当黄灯不熄灭时,打开主板电源。

(3)、打开仪器工作程序窗口。

(4)、将待测溶液倒入荧光比色皿,过滤后放入仪器专用位置,盖好盖子。

(5)、点击“方法”图标,选择扫描方式为“发射”设置好扫描波长。点击“测量”图标开始进行发射光谱扫描。

(6)、点击“方法“图标,选择扫描方式为“激发” 设置好扫描波长。点击“测量”图标开始进行激发光谱扫描。

(7)、重复5、6操作直至获得激发波长和发射波长的数值不再明显变化为止。

(8)、点击“方法”图标校正曲线并调整相应参数,在Ex和Em项填写获得的最佳激发波长和发射波长,填写相应的数值。点击“确定”。

(9)、点击“样品”图标,选择测定的样品数目,点击“确定”

(10)、将待测溶液装入荧光比色皿,放入一起荧光架。点击“测量”,按提示逐步操作。记录测量样品溶液的荧光强度、浓度回归方程、相关系数及样品溶液浓度。计算含量。

(11)、结束后清洗荧光比色皿,关闭仪器工作程序窗口。顺序关闭主板电源、主机电源。

4、仪器应用

对经光源激发后产生荧光的物质或经化学处理后产生荧光的物质成份分析,可应用于生物化学、生物医学、环境化工等部门。

四、紫外可见分光光度计(U-4100

1、仪器原理

分子的紫外可见吸收光谱是由于分子 中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后,发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱,反映了分子中某些基团的信息,可以用标准光谱图再结合其它手段进行定性分析。

朗伯-比尔定律:当一束平行单色光通过含有吸光物质的稀溶液时,溶液的吸光度与吸光物质浓度、液层厚度乘积成正比,即

                        A= kcl

   式中比例常数k与吸光物质的本性,入射光波长及温度等因素有关。c为吸光物质浓度,l为透光液层厚度。

2、仪器结构

光源、单色器、吸收池、检测器及信号指示系统。

3、操作步骤

(1)、开启电源进行初始化。

(2)、检验吸收池的成套性。

(3)、选择工作波长。

(4)、选择测量方式。

(5)、润洗比色皿,依次加入参比溶液和测量溶液。

(6)、参比溶液与光路中,透射比模式下同时调0和100%

(7)、在吸光模式下,测定溶液的吸光度

4、仪器应用

在水和废水监测中的应用,对于一个水系的监测分析和综合评价,一般包括水相(溶液本身)、固相(悬浮物、底质)、生物相(水生生物)。在水质的常规监测中,紫外可见分光光度法占有较大的比重。由于水和废水的成分复杂多变,待测物的浓度和干扰物的浓度差别很大,在具体分析时必须选择好分析方法。

五、液相色谱质谱联用仪(LTQ ORBITRAP XL

1、仪器原理

气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同,使不同化合物从色谱柱流出的时间不同,达到分离化合物的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律,按其核质比(m/z)实现分离分析,测定离子质量及强度分布,他可以给化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息,具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。

2、仪器结构

真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器、采集数据和控制仪器的工作站。

3、操作过程

(1)、通入氮气后开启电源。

(2)、调整柱箱温度和气化室温后加热。

(3)、通入空气、氮气后点火。

(4)、调整基准线后在色谱分析仪中注入试样,同时按动 START 键。

(5)、分析完数据后关氢气、空气,关掉加热器。继续通入氮气降温至室温,关电源最后关氮气。

4、仪器应用

检测土壤污染,特别是评估人、动物和植物暴露于的土壤环境,并且尝试降低这种长期暴露,是必须进行的 。
  气相色谱 (GC)和液相色谱 (LC)配备质谱(MS)被广泛应用于土壤检测和分析。特别是液相色谱配备三重四级杆质谱仪(LC/MS/MS),为土壤样品中的中等极性、极性和离子型化合物的痕量分析提供了很多优势。

六、核磁共振波普仪(AVANCEⅡ400

1、仪器原理

是将物质置于特殊的磁场中,用无线电射频脉冲激发物质内原子核,引起原子核共振,并吸收能量。在停止射频脉冲后,原子核按特定频率发出射电信号,并将吸收的能量释放出来,被接受器收录,经电子计算机处理获得图像。

2、仪器结构

磁铁、探头、射频发生器、射频接收器、扫描发生器、信号放大器及记录仪组成。

3、操作步骤

(1)、打开相关软件进入程序界面。

(2)、使用search打开图谱。

(3)、清洗样品表面,确定样品与转子的相对位置。

(4)、将样品放入磁体样品室内,让样品管旋转。

(5)、观看锁线的状态,输入lock命令,锁场。锁线升高后调整各方向的磁场强度,让锁线达到最高点。

(6)、使用zg命令开始采样,采样后使用efp进行傅立叶变换并将谱图传递到谱图查看窗口。

(7)、保存结果,取出样品,实验结束。

4、仪器应用

主要适于化学、生物、医药、石油化工等领域的分子结构分析、含量测定及反应机理研究等。

七、等离子光谱仪(IRIS IntrepidSP

1、仪器原理

高频振荡器发生的高频电流,经过耦合系统连接在位于等离子体发生管上端,铜制内部用水冷却的管状线圈上。石英制成的等离子体发生管内有三个同轴氢气流经通道。冷却气(Ar)通过外部及中间的通道,环绕等离子体起稳定等离子体炬及冷却石英管壁,防止管壁受热熔化的作用。工作气体(Ar)则由中部的石英管道引入,开始工作时启动高压放电装置让工作气体发生电离,被电离的气体经过环绕石英管顶部的高频感应圈时,线圈产生的巨大热能和交变磁场,使电离气体的电子、离子和处于基态的氖原子发生反复猛烈的碰撞,各种粒子的高速运动,导致气体完全电离形成一个类似线圈状的等离子体炬区面,此处温度高达6000一10000摄氏度。样品经处理制成溶液后,由超雾化装置变成全溶胶由底部导入管内,经轴心的石英管从喷咀喷入等离子体炬内。样品气溶胶进入等离子体焰时,绝大部分立即分解成激发态的原子、离子状态。当这些激发态的粒子回收到稳定的基态时要放出一定的能量(表现为一定波长的光谱),测定每种元素特有的谱线和强度,和标准溶液相比,就可以知道样品中所含元素的种类和含量。

2、仪器结构

进样系统、等离子体系统、气路控制系统、射频发射器、光学系统和检测器。

3、操作步骤

(1)、依次把稳压器,光谱仪主开关打开,打开氩气钢瓶、冷却循环水、空压机和抽风开关。

(2)、更换清洗吸样管用的高纯水。

(3)、打开计算机,并打开相关程序。

(4)、等离子点火后,吸入蒸馏水仪器稳定大约30分钟后,建立分析方法,然后进行手动分析,进行标准和式样的分析测定并存储数据。

(5)、清洗吸样管,关闭等离子炬,退出软件并关闭计算机和周边设备的电源,关闭氩气主阀、冷却循环水、空压机和抽风开关。

(6)、将空压机和过滤中的水排出。

4、仪器应用

广泛应用于稀土、地质、冶金、化工、环保、临床医药、石油制品、半导体、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。

八、M6型原子吸收光谱仪(MSRIES

1、仪器原理

每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线,也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,与被测元素的含量成正比:A=lg(1/T)=Kbc

式中K为常数;C为试样浓度;b为吸收池厚度。按上式可从所测未知试样的吸光度,对照着已知浓度的标准系列曲线进行定量分析。

2、仪器结构

光源、原子化器、分光器、检测系统。

3、操作步骤

(1)、接通稳压电源,打开计算机,打印机及原子吸收光谱仪主开关。使待测元素空心阴极灯预热10-20分钟。

(2)、在计算机上确定最佳仪器工作参数。

(3)、打开空压机和乙炔钢瓶开关,调节空气压力为0.3Mpa,乙炔压力为0.06Mpa。

(4)、点火,调节助燃比及燃烧头高度,确定最佳燃烧条件。

(5)、测定标准溶液及待测样品溶液。

(6)测定结束后,依次关闭乙炔钢瓶,空压机主机计算机及稳压器电源。

4、仪器应用

因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。

九、原子荧光光度计(AFS-3100

1、仪器原理

是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。

2、仪器结构

进样系统、激发光源、光学系统、原子化器、检测器、数据处理系统。

3、操作步骤

(1)、打开电脑、氩气,压力调节0.2Mpa左右,换上需要的元素灯,打开排风机。

(2)、打开仪器电源,进入工作站。

(3)、放入调光器,检测调光器

(4)、点击仪器“控制仪器”后点击“参数设置”填写参数后点击应用。

(5)、设置好“进样与测量设置”、“样品浓度”,和“样品设置”。

(6)、根据需要把标准空白、标准曲线、样品空白、样品按照自动进样样品位置设置中的位置放入样品架中,压好泵管,清洗池中倒入载流,放好还原剂和载流的瓶子,并把相应的管子放入瓶中。

(7)、依次点击点火、温控开。

(8)、点击样品测量,等软件左侧的炉温和设置的温度接近时进行自动测量。

(9)、点击标准曲线,根据需要打印测量结果。

(10)、仪器清洗后关闭氩气,退出工作站关闭仪器主机电源,松开泵卡。

4、仪器应用

广泛应用于食品厂、药品厂、化妆品厂、饲料厂、高校、研究所等单位对十二种重金属含量的分析。

总结:

通过这次观摩学习,让我了解到现代科技带给人们的便利。并且仪器分析的应用范围十分广泛,仪器分析与科学四大理论(天体、地球、生命、人类起源和深化)及人类社会面临的五大危机(资源、粮食、能源、人口、环境)问题的解决密切相关,也与工农业生产及人们日常衣食住行用的质量保证等领域密切相关。这次观摩让我更深认识到仪器分析这门课程,对以后的工作学习有极大的帮助。

参考文献

[1] 中华人民共和国国家计量技术规范(JJG 375-96单光束紫外-可见分光光度计检定规程).

[2] 李昌厚.紫外可见分光光度计书[M],北京:化学工业出版社,2005.

[3] 倪一,黄梅珍,袁波等.紫外可见分光光度计的发展与现状.现代科学仪器,2004,3:3-7.

[4] 秦宏伟;朱爱国;姜国华;王剑.原子荧光光度计常见干扰因素与排除.化学分析计量.2009.69-70

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