丁香酚的提取与分离实验报告

《有机化学》课程实验报告

姓名学号成绩

日期 2015.11.4 同组姓名 指导教师 戴箭

实验名称：丁香酚的提取和分离

一、实验目的：

1、了解丁香酚的提取、分离方法。

2、掌握水蒸汽蒸馏、分液漏斗的液-液萃取等基本操作技术。

二、仪器

10mL 圆底烧瓶、微型蒸馒头、直型冷凝管、分液漏斗、长滴管、3mL 离心管、10mL锥形瓶、5mL 量筒、天平。

三、药品

丁香花蕾、乙酸乙酯、5%氢氧化钠、1:1盐酸溶液、pH试纸。

四、实验原理

丁香为桃金娘科植物丁香Syzygium aromaticum(L.)Merr.et Perry的花蕾，是一种常用的中药。

丁香含挥发油16-19%，油中主要含有丁香酚（Eugenol, C₁₀H₁₂O₂）80~87%,β-丁香烯（β-Caryophyllene, C₁₅H₂₄）9.12%，乙酰丁香酚（Acetyleugenol）7.33%，此外尚含有其他的微量成分：2-庚酮、水杨酸甲酯、α-丁香烯、苯甲醛、苯甲醇、乙酸苯甲酯、间甲氧基苯甲醛、衣兰烯等。

丁香挥发油（简称丁香油），是一种局部麻醉镇痛药，药典规定丁香油中含丁香酚不少于85%。丁香油主要用于治龋齿，兼有杀菌作用，并用作芳香剂及香料，也可配制风油精等外用药。丁香油为无色或淡黄色液体，具有香味和挥发性，难溶于水，可随水蒸汽蒸馏而不被破坏，因此常利用水蒸汽蒸馏法分离丁香中的挥发性成分与非挥发性成分，然后再用乙酸乙酯萃取蒸馏出来的挥发性成分，即得丁香油。

丁香酚是一种黄色油状物，沸点bp=255℃，相对密度（比重）d=1.0644，折光率

=1.5410。丁香酚可溶于氢氧化钠溶液中，以钠盐的形式存在，加酸酸化可使丁香酚游离出来。因此，为了提取分离丁香中的丁香酚，一般采用水蒸汽蒸馏的方法提取其挥发油，然后根据酚羟基的性质，用氢氧化钠溶液萃取分离丁香酚，酸化后再用乙酸乙酯提取，最后蒸馏回收乙酸乙酯，即可得到丁香酚。

五、实验步骤及数据记录

六、注意事项：

七、实验结果讨论

八、思考题

第二篇：萃取实验

实验九液－液萃取实验

一、实验内容

通过以水为萃取剂，萃取煤油中的苯甲酸，掌握传质单元高度的测定原理和方法。

二、实验目的

⒈了解液－液萃取设备的一般结构和特点。

⒉熟悉液－液萃取操作的工艺流程，掌握液－液萃取装置的操作方法。

⒊学习和掌握液－液萃取塔传质单元数，传质单元高度及体积总传质系数的测定方法，分析外加能量对液－液萃取塔传质单元高度和通量的影响。

三、实验基本原理

原料液中含有溶质A和溶剂B，为使A与B尽可能地分离，需选择一种溶剂，称为萃取剂S，要求它对A的溶解能力要大，而与原溶剂（稀释剂）B的相互溶解度愈小愈好。萃取的第一步是使原料液与萃取剂在混合器中保持密切接触，溶质A将通过两液相间的界面由原料液向萃取剂中传递；在充分接触、传质之后，第二步是使两液相在分层器中因密度的差异而分为两层。一层以萃取剂S为主，并溶有较多的溶质，称为萃取相；另一层以原溶剂B为主，还含有未被萃取完的部分溶质，称为萃余相。若溶剂S和B为部分互溶，则萃取相中还含有B，萃余相中亦含有S。当萃取相和萃余相达到相平衡时，则称上图中的设备为一个理论级。

萃取相和萃余相都是均相混合液，为了得到产品A，并回收溶剂S供循环使用，还需对它们作进一步的分离，通常是应用蒸馏；当溶质很难挥发时，也可采用蒸发。

由上可知，为了分离液体混合物，萃取的过程比蒸馏要复杂，但在遇到以下情况时，直接用蒸馏却不一定经济合理。

①当溶质A的浓度很稀，特别是溶剂B为易挥发组分时，以蒸馏法回收A的单位热耗甚大。这时可用萃取先将A富集在萃取相，然后对萃取相进行蒸馏，因而使耗热量显著降低。

②当溶液是恒沸混合物或所需分离的组分沸点相近时，一般的蒸馏方法不适用。除可以采用恒沸蒸馏或萃取蒸馏外，有些场合以应用先萃取再蒸馏的方法较为经济。

③当需要提纯或分离的组分不耐热时，若直接用蒸馏，往往需要在高真空之下进行，而应用常温下操作的萃取过程，通常较为经济。

液－液传质过程和气－液传质过程均属于相际传质过程，这两类传质过程既有相似之处，又有明显差别。在液－液系统中，如果两相密度差较大，两相的分散和流动仅靠密度差即可实现，此时的萃取设备为重力流动设备，不需外界做功。若两相间的密度差较小，界面张力差也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液－液接触过程中，推动相际传质的惯性力较小，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气－液相分离效率较高的设备用于液－液传质，效率不会很高。为了提高液－液传质设备的效率，常常需要补给外加能量，如采用搅拌、脉动、振动等。为使两相分离，通常在萃取塔的顶部和底部都设有扩大的相分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，。

当溶液为稀溶液，且原溶剂与萃取剂完全不互溶时，微分萃取过程与填料塔吸收过程类似，萃取塔有效高度的计算可以仿照吸收操作处理，即有：

(9-1)

其中， (9-2)

， (9-3)

式中 —萃取塔的有效传质高度，；

，—以连续相和分散相为基准的传质单元高度，；

，—以连续相和分散相为基准的传质单元数；

，—以连续相和分散相为基准的体积传质系数，；

，—分散相和连续相中稀释剂的质量流量，；

，—分散相进出萃取塔的质量比浓度，；

，—连续相进出萃取塔的质量比浓度，；

—与连续相浓度成平衡的分散相浓度，；

—与分散相浓度成平衡的分散相浓度，。

对于互不相容的稀溶液体系且平衡曲线接近于直线时，或可以通过对数平均推动力法计算：

， (9-4)

物系的相平衡关系，可近似用直线关系来表示：

， (9-5)

其中为相平衡常数。

与之间的关系可通过物料衡算方程确定：

(9-6)

当平衡线为曲线时，可以通过图解积分法来计算或。当平衡关系可用解析式表达时，通常是用简单的辛普森（Simpson）公式计算积分；当平衡曲线以离散点的形式给出又难以用简单的解析表达式拟合是，可以考虑用三次样条函数进行拟合，相应地，积分可用三次样条积分公式求出。图解积分法的一般步骤如下：

①根据操作线和平衡线求出与相对应的，如图9-2(a)所示；

②在到的范围内做曲线，如图9-2(b)所示；

③在与区间内，曲线和横坐标轴所包围的面积即为传质单元数，即图9-2(b)中阴影部分。

图9-2 图解积分法球传质单元数

、和、是萃取设计中两个重要的参数。其中传质单元数或是代表工艺上分离难易程度的参数，()越大，表示物系越难分离，需要较多的塔板数或较高的萃取高度；传质单元高度或表示设备传质性能好坏的参数，主要反映出设备结构、两相的物性、操作因素以及外加能量大小的影响。

或可以通过实验测定分散相和连续相的进、出口浓度而求得；或则可在已知萃取塔的有效传质高度的基础上用下式求的：

， (9-7)

本实验采用水－煤油－苯甲酸体系，以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取相(连续相)，煤油相为萃余相(分散相)。其图上的分配曲线如图9-3所示。

四、实验设计

实验设计包括实验操作方案的确定，数据测试点及测试方法和操作控制点及控制方法的确定，以及实验装置流程的设计。

⒈实验方案

实验物系：本实验采用水－煤油－苯甲酸体系，以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，建议操作相比（质量比）为，在此条件下，相平衡关系为

根据外加能量形式的不同，实验设备有桨叶式旋转萃取塔、脉冲填料萃取塔和填料萃取塔三种。通过调节外加能量的大小，测取一系列相应的分散相（油相）中的苯甲酸含量，并通过物料衡算求的连续相（水相）的出口浓度，即可通过计算得到一系列的传质单元数和传质单元高度。

图9-3 水－煤油－苯甲酸体系的分配曲线图

式中 —标准溶液的浓度，；

—分析所消耗的溶液的平均体积，；

—分散相试样的体积，；

—分散相密度，本实验中；

—溶质的分子量，本实验中；

—分析试样中溶质的浓度，；

—分散相中溶质的质量分数，无因次。

实验装置及流程如图9-4所示，装置主要由萃取塔、高位槽、转子流量计、型管等组成。轻相由塔底进入（苯甲酸在煤油中的浓度推荐采用0.0015~0.0020）作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出。轻重两相在塔内呈逆向流动，近似认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。