乙酰基苯胺的制备

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有机实验报告

乙酰苯胺的制备 （微量实验）

院（系、部）： 姓 名： 年 级： 专 业： 指导教师： 教师职称：

20xx年3月 19日·北京

摘 要

乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。用来制造染

乙酰基苯胺的制备

料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂，以及用于合成樟脑等。

用冰醋酸做乙酰化试剂与苯胺制备乙酰苯胺，三组取不同量的试剂分别制备乙酰苯胺。用热水进行重结晶，精制乙酰苯胺，称重计算产率。分析乙酸苯胺制备过程中应注意的事项，以及影响产率的因素。

关键词：乙酰苯胺 制备 重结晶

Abstract

Abstract: sulfa drugs acetanilide is the raw material, can be used as analgesics, antipyretic agents and preservatives. Used to make dyes intermediates of nitro acetanilide, p-nitroaniline and p-phenylenediamine. In the industrial rubber vulcanization accelerator can be used for fiber coating resin stabilizer, hydrogen peroxide stabilizer, as well as for synthetic camphor and so on.

To do with glacial acetic acid and aniline acetylation reagent preparation acetanilide, three take different amounts of reagents were prepared acetanilide. Recrystallized with hot water, refined acetanilide, weighing calculate yield. During the preparation of acetic acid Aniline precautions, as well as the factors that affect yield.

Key words：sulfa drugs acetanilide, preparation ,recrystallization

乙酰基苯胺的制备

目 录

第一章 实验目的

第二章 实验原理

第三章 仪器与试剂

第四章 实验装置

第五章 实验步骤

第六章 实验数据记录与处理

第六章 思考题

参考文献

乙酰基苯胺的制备

第一章 实验目的

（1）掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；

（2）掌握易氧化基团的保护方法；

（3）进一步练习有机物提纯的方法----重结晶；

（4）掌握分馏柱的作用机理和用途。

第二章 实验原理

反应原理 NH2+CH3COOH

3+H2O

反应物配比：苯胺：冰醋酸=1:2.4（冰醋酸过量）

制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂进行酰化反应。三种试剂的反应活性顺序为：CH3COX>(CH3CO)2O>CH3COOH,采用酰氯或酸酐作为酰化剂，反应进行较快，但原料价格较贵，采用冰醋酸作为酰化剂，反应较慢，但价格便宜，操作方便，适用于规模较大的制备。

苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应，为防止乙酰苯胺的水解，提高产率，采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡，使平衡向右移动。因此，要求实验装置既能反应又能进行蒸馏。由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大，必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱，使水和醋酸的混合气体在分馏柱内进行多次汽化和冷凝，使这两种气体得到分离，从而减少醋酸蒸出，保证水的顺利蒸出。

为了反应的顺利进行，一定要严格控制分馏柱的温度在100至110℃之间。因为温度过低，水除不掉，反应不能很好进行；温度过高大量醋酸被蒸出。

乙酰苯胺在不同温度下，在水中的溶解度g/100ml水

苯胺，乙酰苯胺都有毒，操作时应避免与皮肤接触或吸入其蒸汽。

乙酰基苯胺的制备

第三章 仪器与试剂

仪器：半微量实验——圆底烧瓶(10mL)，刺形分馏柱，温度计（150℃），接引管，

抽滤装置等。

试剂：苯胺（A.R.）,冰醋酸（A.R.），锌粉，活性炭。

第四章 实验装置图

分馏装置

抽滤装置

第五章 实验步骤

半微量实验

在10mL圆底烧瓶中，加入2mL（2.04g，0.022moL）苯胺、3mL（3.14g，0.13moL）冰醋酸及微量（约0.03g）锌粉，装上分馏柱，其上端装一温度计，支管通过支管接引管与接收瓶相连。

低电压加热，使反应物保持微沸约15min，然后逐渐升高温度，当温度计度数达到100℃左右时，支管即有液体流出。维持温度在100℃至110℃之间反应约0.5h，反应生成的水和少量醋酸可完全蒸出。当温度计读数下降时，反应已经完成。

乙酰基苯胺的制备

在不断搅拌下趁热将反应物倒入20mL水中加热沸腾，冷却后，抽滤析出的固体，滤饼压碎，用2至5mL水洗涤，将粗产品放入50mL水中加热沸腾，直至完全溶解。稍冷却后加入约0.2g活性炭，并煮沸1min，趁热过滤，冷却滤液，等结晶析出后，过滤，晾干后称量。

产量约0.6至1.2g。通过熔点测定判断其纯度。纯乙酰苯胺是无色片状晶体，熔点为113至114℃.

第六章 实验数据记录与处理 3+H2O

0.022moL 0.052moL n=0.022moL

m=n*M=0.022*135.16=2.97g

实验所得乙酰苯胺的质量m′=0.8g

产率=(0.8/2.97)*100%=26.9% NH2+CH3COOH

第七章 思考题

（1）乙酰苯胺还有什么制备方法？写出反应式。

答：

（2）反应时为什么要控制分馏柱上端的温度在100至110℃之间？

答：

参 考 文 献

[1] 胡应喜主编.基础化学实验.北京：石油工业出版社，2009.6

[2] 赖佳春、朱文.有机化学实验.北京：中国农业出版社，2009.10

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