紫外吸收光谱分析的应用实验报告
班级:环科10 姓名:王强 学号:2010012127
一、实验目的:
1.掌握紫外吸收光谱仪的使用方法;
2.学会利用紫外光谱技术进行有机化合物特征和定量分析的方法;
3.掌握紫外光谱仪对有机溶剂中杂质的检出方法。
二、实验原理:
分子的紫外光谱法是基于分子内电子跃迁产生的吸收光谱进行分析的一种常用的光谱分析法。分子在紫外-可见区的吸收与其电子结构紧密相关。紫外光谱的研究对象大多是具有共轭双键结构的分子。
有机化合物中芳香烃类物质在紫外光区有特殊的吸收曲线,紫外光谱就是利用含有芳环化合物的这一特性,将氘灯发射的紫外光光照射到含有芳香环化合物的样品上,测量其透射光中被样品吸收光的特性。由此判断样品中芳香族化合物的性质和特点,进行有机化合物的定性及定量分析。
三、实验仪器与试剂:
1.仪器
UV-1600紫外光谱仪、微形打印机。
2. 试剂
正已烷,分析纯;
石油醚,分析纯;
甲苯的正已烷标准溶液。
苯的正已烷标准溶液。
四、实验步骤:
在一定实验条件下,以正已烷溶剂为参比,在紫外光谱波长范围内扫描测定苯和甲苯标准样品的紫外吸收光谱;
五、数据记录:
(1)波长扫描范围:200nm-1100nm;有机物出峰波长范围:-0.010-1.000nm;浓度:原始浓度。此时,吸收曲线的如下图:
(2)波长扫描范围:200nm-500nm;有机物出峰波长范围:-0.010-1.000nm;浓度:原始浓度稀释10倍。此时,吸收曲线的如下图:
(3)波长扫描范围:200nm-400nm;有机物出峰波长范围:-0.010-1.000nm;浓度:原始浓度稀释100倍。此时,吸收曲线的如下图:
(4)波长扫描范围:200nm-400nm;有机物出峰波长范围:-0.010-0.800nm;浓度:原始浓度稀释400倍。此时,吸收曲线的如下图:
(5)波长扫描范围:200nm-320nm;有机物出峰波长范围:-0.010-1.200nm;浓度:原始浓度稀释800倍。此时,吸收曲线的如下图:
有上述五个图片可以看出,经过五次处理可以看到清晰的吸收峰。
六、实验结果与数据处理:
由实验结果图可以看出,以正己烷为参比测定甲苯的紫外吸收光谱,当稀释至800倍时可以清晰的看出甲苯在扫描范围(200nm-320mn)内有明显的两个吸收带:(1)在206nm附近有一个较强的吸收带(E2吸收带);(2)在250nm附近有一个较弱的吸收带(B吸收带)。
七、思考题:
1.用UV-1600型紫外光谱仪进行有机物检测有哪些操作步骤?
(1)峰谷测量:按F3进入谷峰检测菜单。
(2)图谱缩放:进入参数设置菜单,修改波长范围和光度范围上下限。
(3)图谱转换:可以实现A-T图谱转换。
(4)打印:按F4可进行打印。
2.用紫外光谱法分析有机物有哪些优、缺点?
答:(1)优点:紫外吸收光谱分析所用仪器比较简单普遍,操作方便,准确度高。
(2)缺点:有机化合物在紫外区中有些没有吸收谱带,有的仅有简单而宽阔的吸收光谱。另外,如果物质组成的变化不影响生色团及助色团,就不会显著地影响其吸收谱。
3.紫外光谱定量分析的技术关键是什么?
关键是测量所得的吸收峰不能重合。
利用紫外吸收光谱检查物质纯度
紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量
一、实验目的
1.学会使用Cary50型紫外-可见分光光度计
2.掌握紫外-可见分光光度计的定量分析方法
二、原理简介
紫外-可见吸收光谱是由分子外层电子能级跃迁产生,同时伴随着分子的振动能级和转动能级的跃迁,因此吸收光谱具有带宽。紫外-可见吸收光谱的定量分析采用朗伯-比尔定律,被测物质的紫外吸收的峰强与其浓度成正比,即:
其中A是吸光度,I、分别为透过样品后光的强度和测试光的强度,为摩尔吸光系数,b为样品厚度。
由于苯酚在酸、碱溶液中吸收波长不一致(见下式),实验选择在碱性中测试,选择测试的波长为288nm左右,取紫外-可见光谱仪波长扫描后的最大吸收波长。
Cary50是瓦里安公司的单光束紫外-可见分光光度计。仪器原理是光源发出光谱,经单色器分光,然后单色光通过样品池,达到检测器,把光信号转变成电信号,再经过信号放大、模/数转换,数据传输给计算机,由计算机软件处理。
三、仪器与溶液准备
1、Cary50型紫外-可见分光光度计
2、1cm石英比色皿一套
3、25 ml容量瓶5只,100 ml容量瓶1只,10ml移液管二支
配置250 mg/L苯酚的标准溶液:准确称取 0.0250 g苯酚于 250 mL烧杯中,加入去离子水20 mL使之溶解,加入0.1M NaOH 2mL,混合均匀,移入 100 mL容量瓶,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
取5只25 mL容量瓶,分别加入 1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL苯酚标准溶液,用去离子水稀释至刻度摇匀, 作为标准溶液系列。
将溶剂,标准溶液,待测水样依此装入石英比色皿。按测试程序的提示,依次放入样品室中进行测试。
四、测试过程
1、确认样品室内无样品
2、开电脑进入Window 系统
3、点击进入Cary50 主菜单
4、双击 Cary-WinUV图标
5、在Win-UV 主显示窗口下,双击所选图标“SCAN”以扫描测定吸收曲线:取上述标准系列任一溶液装进 1cm石英比色皿至4/5,以装有蒸馏水的1cm石英比色皿作为空白参比,设定在 220-350 nm波长范围内扫描,获得波长-吸收曲线,读取最大吸收的波长数据。
6、在Win-UV 主显示窗口下,双击图标“Concentration”进入定量分析主菜单
7、设定测试分析步骤:
(l)单击 Setup功能键,进入参数设置页面。在Wavelength处填入由步骤5获取的波长数据。
(2)按Cary Control 、Standards、Options、Samples、Reports、Auto store顺序,分别设置好菜单中每页的参数。按OK回到“Concentration”界面主菜单。
(3)单击View莱单,选择需要显示的内容。
例如基本选项Toolbar,buttons,Graphics,Report。
(4)单击Zero,提示“Load blank press OK to read” (放空白按OK读),放入空白蒸馏水到样品室内,按OK测试,测完取出样品。
(5)单击 Start, 出现标准/样品选择页。选Selected for Analysis(选择分析的标准和样品)。此框的内容为准备分析的标准和样品。
(6)按OK进行分析测试。
依Presentstdl的提示:放入标准1然后按OK键进行读数。放标准2按OK进行读数。直到全部标准读完。
(7)出现“Present Samplel Press OK to read”提示框,根据提示,放入样品1按OK开始读样品,直到样品测完。
(8)可点击Save Method AS保存此方法,以后可以从Open Method调用此方法。从标准曲线读出水样中苯酚的含量(mg/L),测试数据采用点击Save Data AS 保存。
五、实验数据处理
所测未知溶液吸光度为0.315,查上表可知起浓度为17mg/L
六、问题与讨论
1、为什么紫外-可见光谱定量分析的准确度比红外光谱高?
2、为获得准确数据,在使用分光光度计时,哪些操作必不可少?
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