实验四 醛、酮的性质
一、实验目的
1、验证醛、酮的主要化学性质。
2、掌握醛、酮的鉴别方法。
二、仪器、药品
1、仪器:试管(Φ15×150mm)、温度计(150℃)、烧杯(300mL)、电炉。
2、药品:37%甲醛水溶液,40%乙醛、95%乙醇、丙酮、苯甲醛、葡萄糖、2,4—二硝基苯肼、斐林(Fehling)溶液(A)、斐林溶液(B)、2%AgNO3溶液,5%NaOH溶液,2%氨水,碘溶液、 2mol/LHCl。
三、实验步骤
1、与2,4—二硝基苯肼的反应
取四支试管各加2,4—二硝基苯肼溶液1Ml,然后分别加入甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛各5滴,振摇试管,观察并解释发生的变化。
2、斐林试剂反应
取三支试管,各加入10滴斐林溶液(A)和斐林溶液(B)摇匀。然后分别加入5滴甲醛、乙醛、丙酮,摇匀后放在沸水浴上加热,仔细观察溶液颜色变化过程和结果。
3、与托伦(Tollens)试剂反应
取一只洁净的试管,加入2%AgNo3水溶液2mL5%NaOH溶液1~2
滴,然后逐滴加入2%氨水,振摇,直至新生成的沉淀物恰好溶解为止。将此新配制的硝酸银氨溶液分装在三支洁净的试管中,现分别加入3~5滴甲醛、乙醛、丙酮、葡萄糖,振摇(摇匀后不能再摇)后,把试管放在50~60℃水溶液中静置几分钟,观察并解释发生的变化。
4、碘仿反应
取四支试管,分别加入5滴甲醛、乙醛、丙酮、乙醇,再加碘溶液10滴,然后分别滴加5%NaOH溶液直到碘的颜色刚好消失,反应液为微黄色为止。观察并解释所发生的变化(如无沉淀,可在50~60℃水浴上加热数分钟)。
四、实验注意事项:
1、硝酸银溶液与皮肤接触,立即形成难于洗去的黑色金属银,故滴加和振摇时应小心操作!
2、配制银氨溶液时,切忌加人过量的氨水,否则将生成雷酸银受热后会引起爆炸,也会使试剂本身失去灵敏性。托伦试剂久置后会析出具有爆炸性的黑色氮化银(Ag3N)沉淀,因此需在实验前配制,不可贮存备用。
3、做银镜反应实验时,试管若不干净,则还原生成的银是黑色细粒状,无法形成银镜。因此试管必须清洗干净。做完银镜反应后,试管中的银镜,加少许浓硝酸即可洗去
思 考 题
1、醛和酮的性质有哪些异同之处?为什么?可用哪些简便方法鉴别它们?
2、进行银镜反应时,应注意什么问题?
3、进行碘仿反应时,为什么要控制碱的加人量?
4、醛与托伦试剂的反应为什么要在碱性溶液中进行?在酸性溶液中可以吗?为什么?
V
实验五 醛和酮的性质
一.实验目的
1.加深对醛酮性质的认识
2.掌握醛酮的鉴别方法
二.实验原理
二.实验仪器与药品
试管,胶头滴管,烧杯(洗胶头滴管用),洗耳球
三.实验步骤
1.2,4-二硝基苯肼试验
(1)取2 mL2,4-二硝基苯肼试剂于试管中,分别加2-3滴样品(乙醛,丙酮,苯甲醛,苯乙酮);
(2)振荡、观察现象;
(3)若无现象,静置几分钟后再观察。
2.亚硫酸氢钠的加成
(1)在2支试管中各加2 mL饱和亚硫酸氢钠溶液;
(2)再分别加入1 mL纯丙酮和5%的丙酮溶液,振荡,把试管放在冰水中冷却,观察现象。
3.碘仿反应
(1)将5滴样品(乙醛,丙酮,95%的乙醇,异丙醇,苯乙酮)加入试管中,加1 mL I2-KI溶液,再滴加5%的氢氧化钠溶液至红色消失为止,观察现象;
(2)如出现白色乳浊液,把试管放到水浴中温热至50-60 ℃,再观察。
3.斐林试剂试验
(1)把1 mL斐林试剂Ⅰ和平共处1 mL斐林试剂Ⅱ在试管里混合均匀,分装到3支试管中,分别加入3-5滴样品(乙醛,丙酮,苯甲醛);
(2)振荡后,把试管放在沸水中加热,观察现象。
4.银镜反应
(1)在洁净的试管中放入2 mL 2%的硝酸银溶液,加1小滴5%的氢氧化钠溶液,一边振荡试管一边滴加2%的氨水,直到产生的沉淀恰好溶解为止;
(2)滴加2滴样品(乙醛,丙酮,苯甲醛),静置几分钟后观察现象;
(3)若无变化。在水浴中温热至50-60℃,再观察。
四.实验结果及分析
表1 实验结果及分析表
五.思考题
1.醛、酮与亚硫酸钠加成反应中,为什么一定要使用饱和亚硫酸氢钠溶液?而且必须新配制?
答::羟基磺酸钠类化合物是离子型的,它们在强极性的溶剂水中易溶,在醛酮等极性较小的有机溶剂中溶解性是较弱的,所以一定要使用饱和亚硫酸氢钠溶液。如果长时间放置,亚硫酸氢根就会被氧化成硫酸根。使实验失败。
2.怎样用化学方法区别醛和酮?芳香醛与脂肪醛?
答:醛和酮用托伦试剂区别;芳香醛与脂肪醛用斐林试剂区别。
3.什么结构的化合物能发生碘仿反应?为什么没有溴仿和氯仿反应?
答:有甲基酮结构的化合物能发生碘仿反应;因为生成的氯仿和溴仿都是无色溶液,不利于鉴别。
4.进行银镜反应应注意什么?
答:试管要洁净,否则,只得到黑色疏松的银沉淀,没有银镜产生或产生的银镜不光亮。溶液混合后,振荡要充分,否则会出现黑斑或产生银镜不均匀。氨水的浓度不能太大,滴加氨水的速度一定要缓慢,否则氨水容易过量。加碱可使乙醛与银氨溶液在常温下发生反应,但如果滴加氢氧化钠过量,反应速率太快,产生的银镜会发黑。银氨溶液只能临时配制,不能久置。如果久置会析出氮化银、亚氨基化银等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸。乙醛的浓度大,反应速率快,析出银镜快,但容易出现黑斑,加快振荡速度可以避免出现黑斑。
班级:11级应生1班
组别:16组
成员(姓名&学号):孙文斌 113202F0118
钟元茂 113202F0133
实验时间:20##年11月
成绩: A-
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