安息香衍生物二苯乙二酮的合成及表征实验(1000字)

来源:m.fanwen118.com时间:2021.7.25

实验2 安息香衍生物二苯乙二酮的合成及表征

一 实验目的

1. 学习由安息香氧化合成二苯乙二酮;

2. 学习用薄层监测反应进程。

二 实验原理

苯偶酰(Benzil,二苯基乙二酮)是重要的有机合成试剂,通常由安息香氧化 而得,能使安息香氧化的试剂很多,常用的氧化剂有硝酸、醋酸铜、三氯化铁 等。本实验以安息香为原料,利用氧化剂将二苯羟乙酮氧化为二苯基乙二酮, 根据所用氧化剂的不同,合成可有多种方法。

方法一: 硝酸氧化法。用硝酸氧化法较为简便,但反应中释放出的二氧化氮 会对环境产生污染:

安息香衍生物二苯乙二酮的合成及表征实验

方法二: 醋酸铜氧化法。安息香可以被温和的氧化剂醋酸铜氧化生成α-二 酮,铜盐本身被还原成亚铜态。实验经改进后使用催化量的醋酸铜,反应中产 生的亚铜盐可不断被硝酸铵重新氧化生成铜盐,硝酸本身被还原为亚硝酸铵, 后者在反应条件下分解为氮气和水。改进后的方法在不延长反应时间的情况下 可明显节约试剂,且不影响产率及产物纯度。

安息香衍生物二苯乙二酮的合成及表征实验

方法三: 三氯化铁氧化法。FeCl3·6H2O 也是安息香氧化的良好氧化剂,不 仅避免了常用的硝酸氧化法中产生有毒的氮的氧化物,而且收率高、质量好、操作方便、安全。

安息香衍生物二苯乙二酮的合成及表征实验

本次实验采用第三种方法。

简单的薄层层析法虽然不能准确地说明反应混合物中各组分的含量,但是 它却可以方便而又清楚地告诉我们氧化反应的进程。在反应过程中,通过不断取样进行分析来监测反应的进程有着实际应用的意义。如果反应进行时,不加以监测,为了保证反应完全,往往采取加长反应的时间,这不仅浪费了时间和能源,而且已经得到的产物往往还会进一步发生变化,使收率和产品纯度都较低。

三 仪器与试剂

三颈烧瓶(100 mL) 一只 回流冷凝管(30cm) 一只

圆底烧瓶(100 mL) 一只 显微熔点仪 一台

紫外分光光度仪 一台 红外光谱仪 一台

安息香(自制), 冰醋酸,硅胶GF,2% 羧甲基纤维素钠,95% 乙醇,三氯化铁。

四 实验步骤

1. 合成

在100mL 圆底烧瓶中加入10mL 冰醋酸,5mL 水,9.0g FeCl3·6H2O,装上回流冷凝管,加热至沸,加入2.1g 安息香,继续加热回流45-60min。加水30-50mL 煮沸后冷却则析出黄色固体,抽滤,粗产品用95%乙醇重结晶,得1.9-2.0g,收率90~95%,mp.94~95℃。

2. 测定纯品的熔点和红外光谱,并与二苯基乙二酮的已知谱图对比,指出 其主要吸收带的归属。


第二篇:安息香衍生物二苯乙二酮的合成及表征 0字

安息香衍生物二苯乙二酮的合成及表征

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