实验四_二苯基乙内酰脲(500字)

来源:m.fanwen118.com时间:2021.7.19

实验四、 5,5—二苯基乙内酰脲

5,5—二苯基乙内酰脲(5,5-diphenylhydantion)的钠盐是抗痉挛药物,通过静脉注射可控制严重的癫痫病患者的病情。采用碱性条件下,二苯乙二酮与尿素缩合并通过重排得到二苯基乙内酰脲:

一 反应式: +H2H2OKOHO

HNHO

二 实验步骤:

在50毫升的圆底烧瓶中加入1.5克二苯乙二酮,0.87克尿素,再加入15毫升95%乙醇及氢氧化钾溶液(2.55g氢氧化钾溶在3毫升水中)。装上回流冷凝管,再电磁搅拌下,油浴上回流2小时,反应过程中有少许不溶物产生。把反应液冷却,过滤,除去不溶物。进一步在冰水浴中冷却滤液,并用6mol/L硫酸慢慢地酸化,使溶液PH值约等于3,此时有白色固体产生。

过滤固体,并用水洗涤固体(要充分洗涤),抽干。粗品用95%乙醇重结晶(油浴,常温溶解部分,回流温度时溶解绝大部分,若有少量特别难溶,可以热抽滤,分开少量固体,保留滤液,待自然冷却滤液至常温,有大量晶体析出), 真空干燥重结晶固体。测产率,熔点,红外。

三 预习及思考题:

1. 查阅原料的分子量,熔点及溶解特征等

2. 请给出可供参考的文献的出处(1-2篇)。

3. 写出反应式的重排机理过程。

4. 指出反应中的亲核试剂是什么。

四 完成实验报告:

详细实验过程及注意事项,产物产量(湿重,干重,产率)。红外数据分析


第二篇:实验三 二苯基乙醇酸重排 400字

二苯基乙醇酸重排

一、实验目的

1、掌握芳香族α-二酮重排反应的原理

2、掌握有色物质的纯化方法

二、实验原理

二苯乙二酮与氢氧化钾溶液回流,重排生成二苯基乙醇酸。反应过程如下:

实验三二苯基乙醇酸重排

生成稳定的羧酸盐是反应的推动力,一旦生成羧酸盐,经酸化后即产生二苯乙醇酸。

三、实验药品及物理常数

实验三二苯基乙醇酸重排

实验三二苯基乙醇酸重排

四、实验装置图

五、实验步骤

1.在50ml圆底烧瓶中加入8.5ml95%乙醇和2.75g二苯基乙二酮,使固体溶解。

2.在另一烧瓶中将2.75g氢氧化钠溶于6ml水中,在振荡下加入圆底烧瓶中,装上冷凝管回流15min,反应液由黑色变成棕色。

3.最后将反应液转移到烧杯中,盖上表面皿静置过夜,得二苯基乙醇酸钠盐结晶,抽滤,用2ml95%乙醇洗涤固体。

4.将固体溶于尽量少的热水中,加活性炭脱色并趁热过滤,滤液用浓盐酸酸化至PH=2.

5.反应物冷至室温后用冰水浴冷却,抽滤得固体用冷水洗涤。

6.在空气中干燥得产物,称重测定熔点。

六、实验记录

时间 操作 现象 备注

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