硫代硫酸钠的制备

摘要：实验目的在于提升同学对于硫代硫酸钠制备方法的了解；进一步熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等相关基本操作。采用亚硫酸钠法。用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉，共煮来制备硫代硫酸钠。由于硫代硫酸钠具有不稳定性，较强的还原性和配位能力。所以对制好的产品进行性质鉴定。用硝酸银溶液检测，用盐酸溶液检验其不稳定性，用碘水检验其还原性，用溴化钾和硝酸银混合溶液检验其配合性。

关键词：硫代硫酸钠 不稳定性 还原性 配合性

前言：硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，难溶于乙醇，硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定，易分解；硫代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力，可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂。定量分析中的还原剂。

【实验部分】

1.1仪器及试剂：

仪器：电热套；100ml烧杯；10ml量筒；蒸发皿；玻璃棒；石棉网；点滴板；抽滤瓶；布氏漏斗；坩埚钳。

试剂：5.1g 固体；1.5g硫粉；3ml乙醇溶液；活性炭；0.1mol/L 溶液；碘水；蓝色石蕊试纸；6mol/L 盐酸溶液；0.1mol/L KBr溶液。

1.2实验原理：

亚硫酸钠溶液与硫粉共煮，反应如下：

反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、。过滤、干燥即得产品。

1.3实验步骤：

2.1硫代硫酸钠的性质实验：

(1)离子的鉴定

在点滴板加入2滴溶液再加2滴0.1mol/L 溶液，观察现象。

现象：沉淀由白色变黄变棕，最后变为黑色。

反应方程式：

           

(2).不稳定性

取1ml溶液于试管中，加入几滴6mol/L 盐酸溶液，观察，并用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体。

现象：蓝色石蕊试纸变成红色，有浅黄色物质沉淀。

反应方程式：

(3).还原性

取1ml碘水于试管中，逐滴加入溶液，观察现象。

现象：溶液由蓝色变为无色。

反应方程式：

(4).配合性

分别取5滴0.1mol/L 溶液和0.1mol/L 溶液混合，观察现象，然后逐滴加入溶液。

现象：溶液和0.1mol/L 溶液混合后生成浅黄色沉淀，随着加入，沉淀逐渐溶解。

反应方程式：

           

【数据处理】

理论产量：==10.0g

实际产量：7.00g

产率：

【结果与讨论】

一.误差分析

1.  过程中，产生的损耗大，影响了产物的收集，导致产量降低。

2.  反应物溶解量不够，导致产量过少。

3.  煮沸过程时间把握不对，没有完全反应便停止了加热，导致产量少。

4.  抽滤蒸发过程中，水分蒸的不够。

5.  没有等到完全冷却便进行了抽滤。

6.  用于洗涤的酒精不纯，融入了酒精中的水中。

二.体会与评价

  在实验中，要加多点水。因为在微沸1h的反应中，水分很容易被蒸发，如果水不够就会影响抽滤，从而导致产品少，产率低。在微沸时，一定要控制好温度，沸腾太猛会使反应物硫磺粉粘在烧杯壁上，使得反应不完全而影响产率。在蒸发浓缩时，不能蒸干，要留3~4ml溶液。

【参考文献】

1.<<基础化学实验教程>>                                               2.古风才、肖衍繁.基础化学实验教程          
3.高华寿、陈恒武，罗崇建.分析化学实验

 

第二篇：硫代硫酸钠

硫代硫酸钠的制备

文丁民 环境09-1 36号

一、实验目的

1、学习硫代硫酸钠的制备原理和方法；

2、练习蒸发、浓缩、结晶等基本操作。

二、实验原理

1、 制备

应用硫粉与亚硫酸钠溶液在沸腾条件下反应,反应液经脱色、过滤、蒸发浓缩，室温下从溶液中结晶出Na2S2O3?5H2O，过滤、干燥即得产品。

反应方程式:

Na2SO3 + S = Na2S2O3

Na2SO3 + 5H2O = Na2S2O3?5H2O

2、性质实验

实验硫代硫酸钠与AgNO3、I2、AgBr的反应情况。

反应方程式:

2Ag+ + S2O32- = Ag2S2O3↓

Ag2S2O3 + H2O =Ag2S↓ + H2SO4

2S2O32- + I2 =S4O62-+ 2I-

2AgBr + 2Na2S2O3·5H2O= [Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr +5H2O

三、实验仪器与试剂

仪器:

托盘天平、电炉、石棉网、烧杯、玻棒、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、蒸发皿、点滴板、试管

试剂:

亚硫酸钠、硫粉、乙醇、0.1 mol·L-1 AgNO3、0.1 mol·L-1 KBr

四、制备Na 2S2O3·5H2O的流程图

硫磺粉(乙醇 +

活性C脱色抽滤

蒸发浓缩结晶抽滤

硫代硫酸钠

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五、实验步骤

1、硫代硫酸钠的制备

在250 mL烧杯中加入3.2 g充分研细的硫粉(用3 mL乙醇充分搅拌均匀)，加入无水(或七水合)亚硫酸钠12.6 g (或25.2 g)，再 加50 mL去离子水，小火煮沸至硫粉几乎全部溶解(要不停地搅拌，并要注意补充水分，反应时间不少于40 min.)。停止加热，待溶液稍冷却后加1 g活性炭，加热煮沸2 min，趁热过滤。将滤液放在蒸发皿中，于石棉网(或泥三角)上小火蒸发浓缩至有晶体析出为止。冷却，抽滤，用乙醇洗晶体，抽干，凉干，称重，计算产率。

2、硫代硫酸钠定性检验

（1） Na2S2O3·5H2O的不稳定性

取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴0.1 mol·L-1 AgNO3 ，观察现象。

反应方程式为：

2Ag+ + S2O32- ══ Ag2S2O3

Ag2S2O3+H2O== Ag2S↓ + H2SO4

现象：首先溶液呈无色，当滴入AgNO3溶液之后，有黑色沉淀生成。

（2）Na2S2O3·5H2O的还原性

取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加 1 mL去离水使之溶解，滴加碘水，观察现象。

反应方程式为：

2S2O32- + I2 ══ S4O62- + 2I-

现象：开始时溶液呈无色，当加入碘水之后，加入溶液立即由蓝色变为无色

（3）Na2S2O3·5H2O的配合性

取10滴 0.1 mol·L-1 AgNO3于试管中，加10滴 0.1 mol·L-1 KBr，静置沉淀，弃去清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中，观察现象。

反应方程式为：

AgBr + 2Na2S2O3 = Na3[Ag(S2O3)2] + NaBr

现象：浅黄色沉淀消失，溶液变为澄清

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六．实验记录

七、参考文献

（1） 古风才、肖衍繁. 基础化学实验教程【M】北京：科学出版社.2000

（2） 高华寿、陈恒武，罗崇建.分析化学实验【M】3版.北京：高等教育出版社

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