设计实验

           

          

            题  目：     烟叶中提取烟碱

            班  级:      2010机应用化学

            完成人：   曹伟  冯超  王欢  石皓媛

                                    时间：20##年06月27日

               烟叶中烟碱的提取

一．实验目的

1． 了解生物碱的提取方法及其一般性质

2． 复习水蒸气蒸馏的原理及其应用，掌握小型水蒸气蒸馏的装置及其操作

二．实验原理

烟碱又名尼古丁，是烟叶中的一种主要生物碱，其结构如下：

 

由于它是含氮的碱，因此很容易与盐酸反应生成烟碱盐酸盐而溶于水。此提取液加入       NaOH后可使烟碱游离。游离烟碱在左右具有一定的蒸气压，因此，可用水蒸气蒸馏法分离

三．实验装置

 

       如图4-35或图4-36所示

四.试剂或器材

    实验试剂：粗烟叶或烟丝，10％HCl，50％NaOH，0.5%乙酸，碘化汞钾试剂，饱和苦味酸，红色石蕊试纸

实验器材：10mL圆底烧瓶，100mL双颈圆底烧瓶，冷凝管，试管，T形管、接引管，3mL离心试管，10mL烧杯

五．实验步骤

1.取香烟1/2~2/3支放入10mL圆底烧瓶,加入10％HCl 6mL，装上冷凝管回流20min

2. 待瓶中混合物冷却后倒入小烧杯中，用50NaOH％中和至明显碱性(石蕊试纸检验，注意充分搅拌)

3.将混合物转入蒸馏试悉中，如图4-34装置进行少量水蒸气蒸馏（或如装置图4－36所示）

4.取微型试管2支各收集3滴烟碱馏出液。在第一支试管中加几滴饱和苦味酸；第二支试管中加2滴0.5%乙酸及2滴碘化汞钾溶液，观察有无沉淀生成

六．注意事项

1． 根据热源高度固定铁架台上铁圈的位置

2．将100mL两颈圆底烧瓶用铁夹固定在垫有石棉网的圈上，注入25~30mL自来水和几粒碎瓷片作沸石

3．将具支试管装好样品后，从双颈烧瓶的上口插入，蒸馏试管的底部应在烧瓶中水的液面之上

4．将蒸导管(T形管)一端与二颈圆底烧瓶的侧口相连，一端插入试管底部。

5．用另一个铁架台上的铁夹将冷凝管的位置调整好以后，使之与具支试管的支管相连，然后装好接引管和接受容器

6．将冷凝管夹通入冷凝水以后，开始加热，待水沸腾产生蒸汽以后，用止水夹将T形管的上端夹紧，这时蒸汽就导入蒸馏试管中，开始蒸馏

7．蒸馏完毕，应先松开止水夹，再移去热源，以免因圆底烧瓶中蒸气压的降低而发生倒吸现象

七．实验结果与讨论

     观察烟碱的性质

八．思考题

 1． 为什么要用盐酸溶液提取烟碱？

 2． 水蒸气蒸馏提取烟碱时，为什么要用NaOH中和至明显碱性？

 3． 如果没有100mL蒸馏烧瓶，利用微型化学制备仪器你能组成微型水蒸气蒸馏装置   吗？试绘装置图。

 

第二篇：烟叶

前言

因此本项目选取自主知识产权的“超临界多元流体萃取精馏烟草的工艺及装臵”发明专利，进行无三废污染的烟草综合利用深加工生态工业的产业化开发，经反反复复的技术经济论证，本项目仅在玉溪市的实施与推广，就有可能实现200亿元新的经济增长点。经美国、日本、欧盟及我国国家专利数据库系统检索，在国内外对烟草综合利用的现有发明专利技术中，只有本技术才能达到对烟草综合利用的深加工，同时其付产的高档云烟净油及云烟精华素可供?烟厂开发低焦油、吸阻正常、味香劲足的烤烟型卷烟与新混合型卷烟。只有实施、推广以及进一步创新开发本项目非卷烟的烟草综合利用深加工技术，才有可能达到“持续性的使政府财政增收、卷烟企业增效、非卷烟的烟草加工企业创收、烟农致富”的最佳目标。现将1万吨/年烟草综合利用深加工示范企业的建厂可行性研究报告论证于下。

第一章、项目的意义和必要性，国内外现状和技术发展趋势及产业关联度分析，市场分析

1.1 项目的意义和必要性，国内外现状和技术发展趋势

烟草中含有尼古丁、焦油等多种有毒物质，此外还含有单宁、生物碱、皂素、蛋白酶抑制剂、氰化物等有害物质，全球性的戒烟活动方兴未艾。那么，将来烟草是否就会绝迹了呢？国内外凡是系统地研究过烟草有效成份的科学家与工程技术专家，都会不约而同的得出这样的论断：“即使将来全世界的人都戒了烟，烟草非但不会被消灭，反而还会扩大栽种面积”。这是因为烟草能为人类提供特殊的粮食以及特殊的保健医药、生态农药等有效成份，若能采用分步选择性萃取分离新工艺，脱除有毒物质与有害物质，即可获得对人类有益的各种有效成份。目前已发现烟草内对人类有益的数百种化学成份中，主要是烟草芳香净油、尼古丁、茄尼醇、Fe－SOD超氧化物歧化酶、水溶性Ｆ－１－Ｐ晶体蛋白、水溶性Ｆ－2－Ｐ胶体蛋白、VE、Vk、辅酶Q10、β－胡萝卜素、蛋白质、?聚糖、纤维素、木质素、木糖、烟叶蜡、树脂、色素等，这些成份的综合利用虽可分别采用有机溶?萃取分离工艺以及生物技术分离工艺，进行加工，但这些工艺普遍存在工艺路线?，由于烟草中的组份复杂,带来分离精制困难,提取率低、生产周期?,产品质量难控制,生产成本高等缺点,难以实现高附加值的工业化生产。特别是有机溶?对有效成份在加工过程中由于操作温度较高，产品易于降解及变性，对产品及生态环境的?染难以治理等，这些工艺仅?能适用于萃取分离单一品种的产品，如果用于萃取分离两种以上的产品则上述缺点更为突出；理想的工艺是超临界流体在常温条件下萃取分离烟草有效成份，目前国内外己采用的超临界CO2、亚临界丙烷、亚临界丁烷萃取工艺，仍有很大的局限性，用于萃取烟草芳香精油与尼古丁的混合

物，其不足之处是存在着对溶质的溶解度低，选择性萃取的范围小、时空产率低，一般只能用于萃取烟草芳香精油与尼古丁的混合物，不能提取烟草中更多的其它分子量较大的产品。

本项目的目的和任务，就是为了克服烟草深加工现有技术及国内外专利技术存在的生产成本高、对产品及生态环境的污染难以治理这两个关健性的瓶颈。采用超临界多元流体分步选择性萃取与分步萃取精馏的自主知识产权的发明专利, 可把烟草成份的有效利用度从目前的3%左右,提高到85%以上,扩大烟草有效成份新产品的品种,提高产品质量,大幅度的提高产品的附加值。 此外，国内外的科学家与工程技术专家们公认，随着世界人口的增长和人们对蛋白质需求量的日益提高，21世纪人类的粮食问题已成为一个迫在眉睫的首要问题，烟草作为人类特殊粮食是大有前途的。众所周知，大豆是植物中蛋白质含量最高的佼佼者，但是，现在不得不让位给烟草了。科学研究证实，新鲜烟草中所含的蛋白质，无论从数量上还是质量上都远远超过了大豆，其营养价值可与牛奶相媲美，而且新鲜的烟草幼苗中尚未积聚尼古丁等有毒物质。烟草中提取的蛋白质，可制成精美的糕点，点上卤水，又可变成白嫩的豆腐。美国加州大学的威尔德曼教授，曾成功地从未成熟的鲜烟叶中提取出了外观类似味精晶体的烟草蛋白质，这种蛋白质的纯度为99.97%，而且产率较高，每公顷烟叶可制取蛋白质3.5吨，大大超过了相同面积生产的小麦和大豆所能提取的蛋白量(后者分别为0.25吨和0.8吨)。美国北卡罗莱纳州一家公司已安装了一套从烟叶中提取蛋白质的设备，其提取工艺是：将青烟叶捣碎，加入特制的化学物质，挤出汁液，对汁液进行分离和沉淀，获得蛋白。提取时，烟叶中的烟碱则留在残渣中。这种烟叶蛋白无色无味，营养价值超过了牛奶蛋白，氨基酸含量高于大豆蛋白，可用来制作食品。在冰冻的条件下，这种烟叶蛋白还可制成软的奶油，这种奶油与目前市场上的动物性奶油相比，有两大突出的优点：一是含不饱和脂肪多，二是产生的热量少，多食不会肥胖。另外，烟草蛋白还具有滋润肠胃和促进血液循环等效用。从烟叶中提取蛋白质这一成果具有划时代的意义，它为在地球上生活的日益增多的人类找到了一种新的食品来源，同时也为烟草找到了一条更有价值的出路，这将是烟草工业和食品工业的一场革命。?

越来越多的资料表明，烟草具有广泛的医疗用途。美国一家研究所已成功地培育出产生抗体的烟草，这种抗体对肺癌有治疗作用。瑞典的研究人员将人体基因注射到烟草后，从收获的烟草中提取到一种血液蛋白质活化剂TPA.TPA可溶解血液凝块，能用来医治心肝病患者。美国已在烟草中成功地得到一种可以帮助制造黑色素的酶。这种天然的皮肤色素，可用来作为有效的防晒剂，以防止因阳光曝晒而诱发皮肤癌。

"烟草可以治病"最早是美洲印第安人在长期生存实践中总结出的经验。烟草之所以被广泛地流传和迅速普及，起初就是与烟草具有药用功能有关。烟草可用于对付一些传染病，如伤寒、疟疾、流感、肺炎等，烟草尼古丁具有杀死亚洲型霍乱杆菌和肺炎杆菌的功能。1666年英国伦敦发生瘟疫，烟草被用作预防药品。德国汉堡在一次霍乱流行中，该城的烟厂内无一人得病。 除了烟草中特有的烟碱可以用作药物外，烟草中还有许多成分可以作为药物成分使用。日本北海道药物研究所已直接从烟草中分离出了治疗心肌梗塞等心脏病的特效药物辅酶Q10，含量约0.52%，和化学合成工艺相比，更好更优越，可以进一步降低药物成本。用传统生物化学方法从烟草中提取Fe-SOD超氧化物歧化酶, 已由我国的徐风彩廖、毅教授等人从云烟内分离?来的；而水溶性Ｆ-１-Ｐ晶体蛋白早在七十年代国外就已发现烟草水溶性蛋白可结晶而一般植物蛋白不结晶,美国专利4268632并公开过一种用传统生物化学方法从烟草中提取烟草水溶性晶体蛋白的新工艺。

本项目的产业化开发，采用了超临界多元流体分步选择性萃取与分步萃取精馏的自主知识产权的发明专利，就是为进一步深加工出更多的烟草系列产品铺平道路，将为我国非?烟的烟草工业、食品工业、医药工业及生态农药工业带来无限宽广的开拓领域。

1.2 产业关联度分析

首先本项目的产业关联度是建立在循环经济的减量化（Reduce）、再使用（Reuse）、再循环（Recycle）3R理论基础上,其目标是尽量减少企业废物，将企业内一个车间产生的副产品用作另一个车间的投入或原材料，实现企业的污染物“零排放”。企业的原料是工农业的废弃物料及付产物,而原料在企业内又可分步加工为一系列的产品及医药精细化工原料,加工过程中使用的溶媒,无毒无害且全循环使用,可真正实现零排放的生产,最终产品是工农业的生产资料,在一定范围内行成工农业生态产业的循环链,因而本项目的生态效益、社会效益及经济效益均较好。本项目产化的关联度涉及面较广，首先是以烟农、初烤厂、复烤厂与?烟厂的废弁烟草为原料，变废为宝；最终产品是烟用香料香精、医药原料、生态农药原料、食品、保健食品、精细化工厂原料、饲料添加剂、供卷烟厂用的烟草薄片原料等，并可带动这些相关产业的发展。

1.3 市场分析

国内外对烟草中有效成分的研究发现，烟草中绝大多数成分对人体是有益的，对人体有害的是极少数，现在已可制造出医药、保健食品、生态农药等系列产品。目前，日本市场上卷烟的平均焦油量已下降到8mg/支左右，尤其值得我们注意的是，超低焦油卷烟(5mg/支)目前已成为

世界卷烟市场的热点，在许多国家这类卷烟的市场份额越来越大，发展势头很猛，如日本、澳大利亚等国，国外卷烟降低焦油的主要措施是采用超临界CO2萃取烟草净油对烟草薄片和膨胀烟丝的加香。

今将本项目安排生产及计划安排生产产品的市场分析情况介绍于下：

1.3.1云烟净油

云烟净油，主要用于取代目前用工业酒精浸提的含有害杂质较高的云烟浸膏，用于对烟草薄片和膨胀烟丝的加香,卷烟中添加烟草薄片和膨胀烟丝,是国内外卷烟降焦的主要措施,因此云烟净油在国内外烟用香料香精市场上，具有较?的竞争力。按国家烟草专卖局姜成康新局长披露, 卷烟生产总量要控制在3400万标箱/年左右,这一产量仍占世界产量第一位,如果按低焦油含量标准生产,每年耗用烟草170万吨,仅按0.1%的云烟净油添加量计算,每年需1700吨,产值42.5亿元。本项目由于采用在常温下直接从烟草中分步提取云烟净油的新工艺，和目前国内烟草科研部门最新开发的从工业酒精浸提的云烟浸膏中，采用超临界流体萃取或分子蒸馏云烟净油的工艺相比，本项目加工的云烟净油，没有经受到溶剂萃取加温及脱溶加温的作用，云烟净油的质量稳定、香气纯正、提取率高，富含辛植二烯醇、羧酸酯、植醇、茄尼酮、二氢猕猴桃内酯、大马酮、巨豆三烯酮、玫瑰醚等，拓宽了云烟净油的应用范围，不仅可用于烟草的加香还可用于调配日化香精

1.3.2、工业级尼古丁

医药级尼古丁主要销往医?工业发达的美国日本德国等国家作为合成医药原料以及用于制造戒烟贴膜、喷雾烟等，国际上需求量约400吨,价值8亿元。尼古丁(Nicotine)是一类有机吡啶衍生物，国外主要用于戒烟、治疗心脏病及合成维生素，国内主要用于配制杀虫?，市场潜力较大。

1.3.3、工业级茄尼醇

茄尼醇在医学临床上显示出了较?的抗癌生物活性，能够抗菌消炎，对于治疗充血性心脏病所致浮肿、肺充血、心绞痛、急慢性肝炎、亚急性肝坏死、坏血病、十二指肠溃疡、胃溃疡、坏死性牙周炎等具有良好作用，并且还具有凝血、止血作用。在有的治疗疑难重病的药物结构中，引入茄尼醇基团后，可大大增加药效，可用于制造抗癌、抗艾滋病、抗非典药，是合成治疗心血管疾病、抗癌、抗溃疡等?物的中间体。

工业级级茄尼醇主要销往医?工业发达的美国日本德国等国家，其中仅日本国每年就需进口相当于含量95%的茄尼醇200吨,价值8亿,加工为100吨辅酶Q10,价值20亿元。

1.3.4、云烟精华素

云烟精华素是用云烟净油、尼古丁、茄尼醇，再添加高档天然香科调配而成的具有云南烟叶特有的清香味的烤烟型香精,在国内外烟用香料香精市场上，具有较?的竞争力。云烟精华素在超临界多元流体状态下对烟草薄片和膨胀烟丝的加香，是建立在分子水平上的加香，香气不易挥发，产品不易变质。19xx年本专利的发明人曾对蜂花粉，进行超临界超临界多元流体的加香，至今还保留着原有的香甜味。

1.3.5、辅酶Q10

辅酶Q10是细胞呼吸和代谢的激活剂，是人体细胞产生能量所必需（保持能量与耐力），能促进细胞的偶联磷酸化及三磷酸腺甙（ATP）的生成，保护细胞膜完整和稳定，改善心脏肌肉的氧和能力，具有代谢性强心作用。因此，辅酶Q10最常用于心血管系统疾病，如充血性心力衰竭、冠心病、心绞痛、心肌梗塞、心肌缺血、高血压、心律失常等的预防和治疗，效果更好。对于环死性牙周炎、十二指肠溃疡、肺气肿、病毒性肝炎、坏血病、急性癌症等也有一定疗效，其临床应用还在继续扩大。此外，辅酶Q10还可提高人体免疫力，增强抗氧化、保护肌肤、保养青春、增加活力等功效。近年来，已开始流行用于营养保健品及化妆品等。由于辅酶Q10无毒、副作用，使用十分安全，是一种非处方用药，该产品已于19xx年由日本药局批准上市，我国19xx年，也批准在临床应用。日本是世界上最早也是最主要的辅酶Q10生产国，意大利、法国、瑞士等国也有厂家进行生产，据统计全球90%的辅酶Q10来自日本。生产厂商主要是日本卫材制药株式会社、三菱天然气化工、旭化成化工、日清制粉、协和发酵株式会社、钟渊化工等公司，所生产的原药及辅酶Q10制剂销往美国、欧洲、中国等世界各地，原药欧美市场价达1800美元/kg，目前我国从日本原药进口的口岸价为18600元/kg。据统计，19xx年销售额仅3.2亿美元，20xx年达数10亿美元，辅酶Q10原料药目前国际市场年销量达100余吨，消耗辅酶Q10原料药最多的是美国、日本、西欧、澳大利亚等国家，国内目前需求在20～30吨左右。我国至今还没有原药生产厂家，需求由日本进口，生产辅酶Q10制剂（胶囊等）的有上海、广东、山东、浙江、吉林、河北、河南、个旧等省市二十余家厂商。

1.3.6、水溶性Ｆ-１-Ｐ晶体蛋白

分子量550,000,晶体呈正六边形十二面体,粒度20～50nm,无色无味,其蛋白质效率,氨基酸配比,水溶性,凝胶性,乳化性,吸水吸油性能均优于其它市售食品医药蛋白添加?。特别适宜肾衰绝、蛋白代谢失调及各种垂危重病患者的快速营养补给。

填补国际保健食品医药市场的空白,市场扩?空间较大,特别是在北美及西欧经济发达国家,这一产品的市场开拓具有无限的商机。

1.3.7、高纯超氧化歧化酶(Fe-SOD)

质量达到4000u/mg蛋白，蛋白纯度为90%以上。超氧化物岐化酶，简称SOD,是一种国内外公认的高级护肤品及营养补品，也是一种紧俏的生化原料，特别是最近几年，成为国内外抢手产品，需求量大，产品供不应求。据预测，该产品每年以15%递增。由于SOD具有很强的抗衰老、抗肿瘤、增强人体免疫作用，被现代生命科学称其为人体垃圾的清道夫。当今，以SOD为主要成份的产品风靡世界，引发了美容化妆品的革命，国外许多饮料、糖果、糕点都添加SOD。人们为求永葆青春、健美、延年益寿，非常乐于使用昂贵的SOD针剂。

目前国内外生产的SOD主要是从动物血液中提取，原料分散，产量小，远远满足不了市场需求,而且由于动物血液中携带对人体有害的物质及有害病菌病毒的潜在风险,国际上正寻求用植物SOD取代动物SOD。我国台湾省江雪卿教授专门从事筛选植物SOD的研究工作,并培养了众多的博士生及硕士生, 先后从倒地?、一?草、?股?、柑桔?及豆?植物中提取过超氧化物歧化酶活性物质, 但含量少原料分散难于集中进行产业化的生产。本项目依托于得天独厚的云南烟草原料优势,生产成本低,加之本项目采用超临界多元流体萃取精制新工艺产品质量好,按目前国内质量达到3500u/mg蛋白，蛋白纯度为90%以上的SOD,每mg售?1.5元,售?降至1.0元仍有巨大的盈利空间,本项目可年产1000公斤,潜在年产值100,000万元。

1.3.8、可降解的生态农药

烟草中的有害物质如焦油树脂及一些生产高纯尼古丁、茄尼醇的中间馏份混合物, 外配一些复方中草药的提取物，全部调配为质量稳定杀虫杀菌效果较好又可降解的生态农药,可用作花卉、园艺、果树育苗期、粮食禾苗期等农作物的高效杀虫杀菌?。可取代大部分毒性较高的化学合成农药,目前我国200个农药厂，每年生产8000吨植物源生态农药，仅占我国目前化学合成农药的1%，远远满足不了不断增长的有机农产品生产的需求，按我国有关部门的规划，到20xx年我国植物源生态农药要占我国农药用量的30%，则要求每年生产植物源生态农药24万吨，到20xx年要占我国农药用量的60%，则要求每年生产植物源生态农药48万吨。全球生物农药需求量将以每年5.6%的速度增长，到20xx年将达到58亿美元的市场份额。北美和西欧仍将保持最大的市场份额，约占整个市场的70%。

1.3.9、?毒的植物高蛋白饲料添加?

烟草中纤维素含量高达35％以上，且含有单宁、生物碱、皂素、蛋白酶抑制剂、氰化物等抗营养物质。因此，将烟草分步加工，除去这些不良物质。可将富含纤维素的残渣作为反刍动物饲料；将粗蛋白浓缩物作为单胃动物饲料；将提纯的蛋白应用于人的食品，这样可使人和各种动物

各得其所，物尽其用，使本来不能利用的烟草纤维素也有了利用价值，因而具有较高的社会效益和经济效益。

经超临界多元流体分步选择性萃取精馏烟草净油、尼古丁、茄尼醇、单宁、各种生物碱、皂素、蛋白酶抑制剂、氰化物等及焦油树脂后的?毒烟草，蛋白质含量在15%以上,并富含众多的维生素族,β－胡萝卜素,α－胡萝卜素及多种微量元素,是极其理想的植物高蛋白饲料。 由于我国城乡人民生活水平的不断提高,对动物蛋白的需求量也不断的增?,大力发展牧畜业,首先要解决牧草供应问题,发展牧草场需要淡水,而我国又是一个淡水供不应求的国家,矛盾特别突出。而我国的烟草产量达400万吨,每年八、九月份收割烟草后所萌发的二道茬新枝叶烟草约100万吨,烟草中的干基蛋白质含量一般在8～28%之间,而大米的蛋白质含量平均仅约9%,据有关专家研究,平均每亩土地所产烟草中的蛋白质含量,相当于四亩土地所种粮食的蛋白质。本项目的实施与推广，其付产的植物高蛋白饲料亦会成为饲料市场的抡手货。

1.3.10、烟草薄片原料

进一步脱除了蛋白质的烟草残粕，又是制造烟草薄片的最佳原料，由于彻底脱除了蛋白质的烟草残粕，制造成烟草薄片加入到卷烟中，可大幅度降低烟气中的亚硝酸盐致癌成分。

第五章、工艺技木路线、设备选型及主要技术经济指标

5.1工艺技木路线

5.1.1超临界多元流体萃取精馏工艺流程：烟叶处理??进入萃取槽??通入超临界多元流体??微膨化??通入超临界CO2 ??萃取云烟净油??通入超临界多元流体??萃取精馏尼古丁??通入超临界多元流体??萃取精馏高纯茄尼醇??通入超临界多元流体??萃取辅酶Q10?? 超氧化歧化酶（SOD）??水溶性晶体蛋白??烟叶粕。

5.1.2 三相两釜一塔高效连续提取有效成分工艺流程：

5.2 关键设备选型

5.3 主要技术经济指标

综 合 技 术 经 济 指 标 表

表5-1

说明：该项目可从1000～2000吨/年烟草加工规模启动，年产5吨天然辅酶Q10、10吨茄尼醇、10吨尼古丁、10吨烟草净油。总投资可控制在2000万元人民币以内，5吨天然辅酶Q10市场价2.5亿元(合成法及发酵法辅酶Q10市场价1～1.5亿元)，10吨茄尼醇市场价0.4亿元，10吨尼古丁市场价0.2亿元，10吨烟草净油市场价0.25亿元，年总产值3.35亿元。

合作方式：技术补偿费+入股

联系人：谢盛良