烟碱,尼古丁

烟草中尼古丁分离提取工艺

摘 要:微型化学实验是指“以微小量的试剂,在微型化的仪器装置中进行的实验”,它体现了当今“以尽量少的试剂来获取所需的化学信息”的思想。本文重在探讨利用微型化学仪器来提取烟草中的烟碱(nicotine)。
关键词:烟碱;烟草;提取;微型

Abstract: miniature chemistry experiment means "with small amounts of reagents, in miniaturized instrumentation unit conducted experiments," which reflects the current "In as little as an agent to obtain chemical information required" thinking. This article focuses explore the use of micro-chemical equipment to extract the nicotine in tobacco

Keywords: nicotine; tobacco; extraction; miniature

1.前言
  烟草又名野烟、相思草、返魂烟、仁草、八角草、烟酒、金丝醺、贪报草、延命草、穿墙草、土烟草、金鸡脚下红等,基原为茄科植物烟草的叶。主要化学成份为生物碱约占1-9%及芸香甙、有机酸(苹果酸、柠檬酸)、脂肪、树脂、无机质。尚γ—谷甾醇葡萄糖甙、环木波萝醇。烟叶生物碱共分离出14种,其中12种的结构已经确定,以烟碱(nicotine)、毒藜碱、去氢毒藜碱等较为主要[1]。烟碱的药物作用: 烟碱是一种生理兴奋剂,烟碱可与外周和中枢神经系统的烟碱胆碱结合,能激活多种神经化学通道,刺激人脑产生兴奋,提高注意力,降低焦虑感和紧张反应,而烟碱在人体内被广泛代谢,无蓄积现象。作为戒烟药的重要成分,国外的许多戒烟药如烟碱贴皮剂等药物中均含有烟碱。医药上治疗某些疾病,如服用烟碱酒石酸盐,可降低高血压患者的舒张压和收缩压[2]。

2.材料与方法

2.1材料与仪器
  原料:烟草(市售)
  试剂:5% NaOH溶液,乙醚,甲醇,苦味酸(2,4,6三硝基苯酚)固体,5%稀硫酸,精密PH试纸
  仪器:微型化学实验仪器;HH-S型水浴锅;SHB-ⅢA循环水式多用真空泵;电子分析天平;SG-350W-2002A型多功能食品加工机;45目分样筛;电热恒温干燥箱;800型离心沉淀器。
  2.2实验过程
  2.2.1烟草的预处理
  烟草→干燥箱烘干→用SG-350W-2002A型多功能食品加工机粉碎过45目筛→实验样品。
  2.2.2实验流程图
       

  2.2.3实验内容
   方法一:
  准确称取3.0000g烟草粉末,用滤纸包扎成圆柱状,放入脂肪提取抽出筒中,在50ml烧瓶中加入约25ml5%NaOH溶液,然后按照索氏提取装置的方法组装好仪器,用电热器加热(大约用时40分钟),虹吸5-6次后停止加热。将提取液用25ml乙醚进行萃取,共萃取三次,弃去水层,合并乙醚萃取液,减压回收乙醚,残留物加入1mL水,溶解残留物,再加4mL甲醇,混合后过滤,在滤液中加入苦味酸至饱和,此时二苦味酸尼古丁立即以浅黄色沉淀析出,过滤抽干,称取。取二苦味酸尼古丁粗品置于小烧杯中,加入50%乙醇(V/V),直至固体刚好溶解,放置析晶,过滤,得尼古丁三苦味酸盐。
  方法二:
  准确称取3.0000g烟草粉末,用滤纸包扎成圆柱状,放入脂肪提取抽出筒中,在50mL烧瓶中加入约25mL乙醚溶液,然后按照索氏提取装置的方法组装好仪器,用电热器加热(大约用时40分钟),虹吸5-6次后停止加热。此时有大量的烟焦油、胶质及其它高沸点生物碱等质也被提取出来,用5%稀硫酸进行反萃,烟碱进入水相,烟焦油、胶质等杂质留在有机相中,此时将溶液的pH值调整为11,再用乙醚进行萃取,此时有机相中主要是烟碱和其它生物碱,常压蒸馏有机相得烟碱粗品,后面步骤同上。

注:如果要想得到烟碱纯品,也可以将烟碱粗品再减压蒸馏,收集160-170℃/4.0-6.5kPa的馏分,可得纯度较高的烟碱。

3.结果与讨论

烟碱分子式为C10H14N2,结构式为    
  分子量为162.23,为无色或淡黄色油状液体,易吸潮,置露空气或日光逐渐变成棕色。可随水蒸气挥发。0.05克分浓度的溶液PH=10.2,沸点为247℃。在60℃下可与水混合,易溶于乙醇、氯仿、乙醚、石油醚、油类。烟碱急性中毒与氰化物相似。尼古丁的呈色反应如下:
       
注意:①在进行回收乙醚的过程中要严格控制反应温度,否则将出现倒吸现象。
   ②实验得到的产品不能长久敞开放置于空气中,因为该产品容易变质。

3.1结论

本实验通过采用微型化学实验方法从烟草中成功提取到了烟碱。