扑炎痛的合成
一、实验原理
二、主要试剂及仪器
(主要仪器装置手绘)
三、实验步骤
1、步骤(以流程图形式体现):
1.1 乙酰水杨酰氯的合成
搭建实验装置→按顺序依次加入磁子、阿司匹林、氯化亚砜和吡啶→水浴加热→监测反应终点→蒸除溶剂→封装备用
1.2 扑炎痛的合成
搭建实验装置→…………. →……….
四、实验操作记录:
五、实验结果
获得白色晶体5g,总收率y=44%
六、结论
通过本次实验,学会了用氯化亚砜制备酰氯的方法;掌握了有害气体HCl和SO2的吸收方法和操作;熟悉了酯化反应的方法及无水条件下的操作技能。
七、讨论
1、由羧酸制备酰氯的方法很多,实验室及工业上常用氯化亚砜或草酰氯作为酰化试剂,本次实验采用氯化亚砜作为酰化试剂对阿司匹林的羧酸基团进行酰化。由于酰氯遇水极易水解,故在制备过程中需要无水操作,所用仪器及试剂均需要做干燥处理。另外用氯化亚砜酰化,会产生氯化氢及二氧化硫等有毒气体,该两种物质在水中的溶解度极大(氯化氢为500:1,二氧化硫为40:1),故我们采用水作为气体的吸收介质。注意:吸收气体用的漏斗不可全部没入液面以下,以防止倒吸。
2、酯化反应方法很多,本次实验采用酰氯与酚钠盐缩合而成,主要是因为酚羟基的活性……………………,………
八、课后思考题
1、答:………..
2、答:………..
………
………..
天气情况
实验时间 年 月 日
实验一 扑炎痛的合成
一、实验目的:1、…..
2、…..
二、实验原理:
……….
………
……..
三、实验主要仪器、试剂及其参数
1、主要仪器
2、主要试剂:
反应物的规则和配比
主要原料和产物的物理性质
三、实验方法:
1、实验流程图:
2、主要仪器装置图
图1 图2 图3
3、实验注意事项
(1)
(2)
(3)
四、实验详细步骤、现象及数据
后处理:改为减压蒸馏装置,减压整除过量二氯亚砜,…………….
四、结果及产率计算
1、水杨酰氯的合成
A B C
分子量(FW): 180.16 118.97 214.60
用量(W): 9g 5ml
摩尔量(mol): 0.05 0.05
摩尔比(mol R): 1 1
2、对乙酰氨基酚钠的制备
D E F
分子量(FW): …… …….. ……..
用量(W): …….. l ……..
摩尔量(mol): …….. ……..
摩尔比(mol R): …….. ……..
分步产率:
总产率:
五、讨论
1、
2、
3、
六、思考题
1、
2、
3、
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