实验报告
学院:第二临床医学院专业:临床医学 年级: 级 班级: 班
姓名: 学号: 日期:2014,6,16
实验课程:有机化学实验
实验名称:实验六乙酰水杨酸的制备
【实验目的】
1.学习制备乙酰水杨酸。
2.熟悉重结晶。
3鉴定水杨酸。
【实验原理】
水杨酸是一个双官能团的化合物,它既是酚又是羧酸,因此它能进行两种不同的酯化反应,它既可与醇反应,乙酸酐存在下,形成乙酰水杨酸(阿司匹林),而在过量甲醇存在下,产品则是水杨酸甲酯(冬青油)。本实验用水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸 。原理如下:
【试验药品】
仪器与药品
1、仪器
5OmL锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、表面皿
2、药品
水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氯化铁溶液
【实验步骤】
一、制备粗乙酰水杨酸:
1.用电子天平称量3.15g水杨酸加入锥形瓶中。
2.用移液管取乙酸酐4.5ml加入锥形瓶中。
3.在锥形瓶中加入浓硫酸5滴,在70°c水浴中摇晃20分钟。
4.再在锥形瓶中加入冷水50ml,搅拌,抽滤。
5.将抽滤后的晶体放入烘箱烘干,称量,计算产率。
二、制备精制乙酰水杨酸:
1.用电子天平称量0.5g粗乙酰水杨酸加入烧杯中。
2.在烧杯中加入3ml 95%乙醇放在70°c的水浴箱中溶解,再拿出室温冷却。
3.在冷却之后的烧杯中逐滴加入70°c蒸馏水5ml左右至浑浊,放在70°c水浴箱变澄清透明。
4.将产生的溶液在冰浴中冷却振摇。
5.将溶液抽滤产生晶体并烘干。
三、定性鉴定:
1.分别取水杨酸0.1g,粗乙酰水杨酸0.1g,和精制乙酰水杨酸0.1g放入3支试管中。
2.各加入10滴95﹪乙醇,搅匀。
3.在各试管中加入1滴氯化铁,观察各试管中的颜色变化。
【实验结果】
1. 制备粗乙酰水杨酸经过称量后得到2.090g,原来的反应物水杨酸为3.15g。
C水杨酸=3.15/138=0.023
1/ C水杨酸=1/C乙酰水杨酸
C乙酰水杨酸=0.023
m乙酰水杨酸= C乙酰水杨酸*M乙酰水杨酸=4.11g
产率=2.090/4.11*100%=50.9%
2.
顺序依次为粗的阿司匹林、精制的阿司匹林、水杨酸。
粗的阿司匹林显淡紫色,精制的阿司匹林显黄色,水杨酸溶液显紫色。(水杨酸上的酚羟基遇氯化铁呈紫色,阿司匹林遇氯化铁不显色,粗阿司匹林中有水杨酸,所以显淡紫色。)
【实验思考】
1.制备粗乙酰水杨酸时加入数滴浓硫酸以确保反应在干燥情况下进行。
2.反应温度不宜太高或太低,容易生成其他杂质。
3.可以使用稀乙酸、苯、汽油、乙醚-石油醚重结晶。重结晶是溶液不宜加热过久,也不宜用高沸点溶剂,乙酰水杨酸受热易分解。
4.乙酰水杨酸即阿斯匹林,是一种重要的镇痛药物,具有显著的解热、镇痛、消炎和抗风湿作用。它作为治疗和预防心脑血管疾病的药物已被广泛应用于临床,且其临床应用范围不断拓展,如治疗春季结膜炎、突发性耳聋、胆道蛔虫、预防先兆子病等,也广泛应用于治疗伤风、感冒、头痛、神经痛、关节痛、急性和慢性风湿痛及类风湿痛等。且乙酰水杨酸可为不可逆的花生四烯酸环氧醚抑制剂,还能抑制血小板中血栓素A2合成,具有强效的抗血小板凝聚作用。最近的研究结果还表明;乙酰水杨酸和其他非甾体抗炎药对结肠癌和老年痴呆症也有作用。乙酰水杨酸水解后, 会变为水杨酸盐, 其能阻止自由基的形成, 从而预防氨基糖甙类抗生素所致耳聋的发生。 同时, 其稀溶液用于浇灌果树, 有减少落花落果、 增加结果率等功效。
一实验目的1通过本实验了解乙酰水杨酸阿斯匹林的制备原理和方法2进一步熟悉重结晶熔点测定抽滤等基本操作3了解乙酰水杨酸的应用价值二实…
乙酰水杨酸阿司匹林的合成实验报告一教学要求1通过本实验了解乙酰水杨酸阿斯匹林的制备原理和方法2进一步熟悉重结晶熔点测定抽滤等基本操…
乙酰水杨酸的制备一实验目的1了解和熟悉乙酰水杨酸的基本方法2巩固抽滤的技术操作二实验原理乙酰水杨酸又名阿司匹林aspirinCAS…
实验1乙酰水杨酸的合成实验目的掌握由酸酐作为酰基化试剂和醇反应制备酯的方法巩固普通蒸馏抽滤重结晶等基本操作学习应用显微镜熔点仪测定…
乙酰水杨酸阿司匹林的合成实验报告一教学要求1通过本实验了解乙酰水杨酸阿斯匹林的制备原理和方法2进一步熟悉重结晶熔点测定抽滤等基本操…
乙酰水杨酸片的制备一实验目的掌握湿法制粒压片的一般工艺单冲压片机的使用方法及片剂质量的检查方法通过本实验使学生对工业药剂学药物分析…
乙酰水杨酸阿司匹林的合成实验报告一教学要求1通过本实验了解乙酰水杨酸阿斯匹林的制备原理和方法2进一步熟悉重结晶熔点测定抽滤等基本操…
实验1乙酰水杨酸的合成实验目的掌握由酸酐作为酰基化试剂和醇反应制备酯的方法巩固普通蒸馏抽滤重结晶等基本操作学习应用显微镜熔点仪测定…
乙酰水杨酸的制备一实验目的1了解和熟悉乙酰水杨酸的基本方法2巩固抽滤的技术操作二实验原理乙酰水杨酸又名阿司匹林aspirinCAS…
乙酰水杨酸有机化学实验报告实验项目名称乙酰水杨酸的制备一实验目的1了解和熟悉乙酰水杨酸的基本方法2巩固抽滤的操作技术二实验基本原理…