实验八 叔丁基氯的制备
(t—butyl chloride)
[反应式]
[试剂]
3.7g(4.8mL,0.051mo1)叔丁醇,12.5mL浓盐酸,5%碳酸氢钠溶液,
[步骤]
在100mL分液漏斗中,放置4.8mL叔丁醇和12.5mL浓盐酸。先勿塞住漏斗,轻轻旋摇1min,然后将漏斗塞紧,翻转后摇振2—3min。注意及时打开活塞放气,以免漏斗内压力过大,使反应物喷出。静置分层后分出有机相,依次用等体积的水、5%碳酸氢钠溶液、水洗涤。用碳酸氢钠溶液洗涤时,要小心操作,注意及时放气。产物经无水氯化钙干燥后,滤入蒸馏瓶中,在水浴上蒸馏。接受瓶用冰水浴冷却,收集48—52℃馏分,产量约3.5g。
纯粹叔丁基氯的沸点为52℃,折光率为1.3877º
本实验约需2—3h。
[注解]
(1)如需替换,可用4.4g叔戊醇代替叔丁酸,收集70一84℃馏分,其余步骤相同。
(2)叔丁醇的熔点为25℃,如果呈团体,需在温水中温热融化后取用。
[思考题]
(1)洗涤粗产物时,如果碳酸氢钠溶液浓度过高、洗涤时间过长有什么不好?
(2)本实验中末反应的叔丁醇如何除去?
叔丁基氯的制备与性质用途
化学药品性质/用 2008-12-19 10:29:50 阅读791 评论0 字号:大中小 订阅
分子式:C4H9Cl 分子质量:92.57 沸点:51-52℃ 熔点:-25-52℃
中文名称:2-氯-2-甲基丙烷 氯代叔丁烷 2-氯异丁烷 叔丁基氯 特丁基氯
英文名称:2-chloro-2-methyl-Propane
1-Chloro-1,1-dimethylethane
tert-Butylchloride
2-chloro-2-methylpropane
2-chloroisobutane
2-chloro-2-methyl-propan
性状描述:也称2-氯-2-甲基丙烷(2-cholro-2-methylpropane)。无色液体。凝固点-27.1℃,沸点52℃,相对密度0.874(15/4℃),折光率1.3856,闪点0℃。能与醇、醚混溶,难溶于水。无色易燃液体,熔点-25℃,沸点51~52℃,折射率1.3848,相对密度0.934,闪点18℃。易发生单分子亲核取代反应;在碱性条件下易消除氯化氢成烯;与镁、锂等反应生成叔丁基金属化合物。由叔丁醇与浓盐酸反应或异丁烯与氯化氢加成制取。
生产方法:由叔丁醇与盐酸反应而得。将叔丁醇于30℃在搅拌下加入盐酸中反应1h,静置分层,取油层进行碱洗、水洗、干燥得粗品,再经精馏,收集50-54.5℃馏分得成品。
用途:溶剂,有机合成原料。
叔丁基氯的制备
(t—butyl chloride)
叔丁基氯的制备与性质用途
分子式:C4H9Cl 分子质量:92.57 沸点:51-52℃ 熔点:-25-52℃
中文名称:2-氯-2-甲基丙烷 氯代叔丁烷 2-氯异丁烷 叔丁基氯 特丁基氯
英文名称:2-chloro-2-methyl-Propane,1-Chloro-1,1-dimethylethane,tert-Butylchloride,2-chloro-2-methylpropane,2-chloroisobutane,2-chloro-2-methyl-propan
性状描述:也称2-氯-2-甲基丙烷(2-cholro-2-methylpropane)。无色液体。凝固点-27.1℃,沸点52℃,相对密度0.874(15/4℃),折光率1.3856,闪点0℃。能与醇、醚混溶,难溶于水。无色易燃液体,熔点-25℃,沸点51~52℃,折射率1.3848,相对密度0.934,闪点18℃。易发生单分子亲核取代反应;在碱性条件下易消除氯化氢成烯;与镁、锂等反应生成叔丁基金属化合物。由叔丁醇与浓盐酸反应或异丁烯与氯化氢加成制取。
制取方法:[反应式]
[试剂]
200ml(155g)叔丁醇,600mL浓盐酸,5%碳酸氢钠溶液200,水400ml
[步骤]
将叔丁醇200ml加入到1000ml四口瓶中,降温至20℃以下,缓慢滴加浓盐酸600ml,滴加完毕保温搅拌一小时,分层,上层有机层分别加水200ml,5%碳酸氢钠溶液200,水200ml搅洗,分层,加无水氯化钙脱水2小时,常压,蒸馏,截取50-53℃下的馏分。
用途:溶剂,有机合成原料。
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