叔丁基氯镁格式试剂的制备工艺

一：叔丁基氯的制备

将叔丁醇200ml加入到1000ml四口瓶中，降温至20℃以下，缓慢滴加浓盐酸600ml，滴加完毕保温搅拌一小时，分层，上层有机层分别加水200ml，5％碳酸氢钠溶液200，水200ml搅洗，分层，加无水氯化钙脱水2小时，常压，蒸馏，截取50-53℃下的馏分。

二：氯丁烷格式试剂的制备（引发剂）

将镁屑6g加入250ml四口瓶中，加N2保护，回流冷凝管，将氯丁烷20g和

THF 80g混合均匀，先滴加约10ml混合溶剂，搅拌静止，在一处加入两粒碘，用电吹风局部加热，使溶液沸腾，待溶液中碘的红棕色消失，且有浅黑色溶液产生则格式试剂引发完毕（确定是否 引发可滴加少量氯丁烷的混合液观察是否有升温），降温至35-40℃搅拌下，缓慢滴加剩余混合溶剂，滴加完毕保温搅拌5消失。

三：叔丁基氯镁格式试剂的制备

取叔丁基氯95g加四氢呋喃400g溶解混合均匀，向500ml死口瓶中加N2保护，回流冷凝管，加入镁屑28g，加入氯丁烷格式试剂10ml，搅拌静止，滴加入10ml反应液（不能滴加太多引发不好，极易冲料），用电吹风升温至回流状态引发（引发好后，反应液会呈现持续沸腾状态），搅拌，降温至35-40℃，缓慢滴加入剩余的叔丁基氯混合溶剂，滴加完毕，保温反应5小时。

注：叔丁基氯化镁，用碘单质较难引发，用碘甲烷等产生的杂质较多，且不稳定，故采用氯丁烷格式试剂引发。

 

第二篇：叔丁基氯的制备

叔丁基氯的制备

(t—butyl chloride)

叔丁基氯的制备与性质用途

分子式：C4H9Cl 分子质量：92.57 沸点：51-52℃ 熔点：-25-52℃

中文名称：2-氯-2-甲基丙烷 氯代叔丁烷 2-氯异丁烷 叔丁基氯 特丁基氯

英文名称：2-chloro-2-methyl-Propane，1-Chloro-1,1-dimethylethane，tert-Butylchloride，2-chloro-2-methylpropane，2-chloroisobutane，2-chloro-2-methyl-propan

性状描述：也称2-氯-2-甲基丙烷（2-cholro-2-methylpropane）。无色液体。凝固点-27.1℃，沸点52℃，相对密度0.874（15/4℃），折光率1.3856，闪点0℃。能与醇、醚混溶，难溶于水。无色易燃液体，熔点-25℃，沸点51～52℃，折射率1.3848，相对密度0.934，闪点18℃。易发生单分子亲核取代反应；在碱性条件下易消除氯化氢成烯；与镁、锂等反应生成叔丁基金属化合物。由叔丁醇与浓盐酸反应或异丁烯与氯化氢加成制取。

制取方法：[反应式]

[试剂]

200ml（155g）叔丁醇，600mL浓盐酸，5％碳酸氢钠溶液200，水400ml

[步骤]

将叔丁醇200ml加入到1000ml四口瓶中，降温至20℃以下，缓慢滴加浓盐酸600ml，滴加完毕保温搅拌一小时，分层，上层有机层分别加水200ml，5％碳酸氢钠溶液200，水200ml搅洗，分层，加无水氯化钙脱水2小时，常压，蒸馏，截取50-53℃下的馏分。

用途：溶剂，有机合成原料。