广州大学教务处
广大教字[2009] 32号
关于举办广州大学首届化学实验技能大赛的通知
各有关学院:
为了营造积极向上、勇攀高峰的学术科技氛围,强化学生的创新意识和动手能力,提高我校实验教学的质量,经研究,定于20##年11月份举办广州大学首届化学实验技能大赛。现将有关事项通知如下:
一、组织机构
本次比赛由教务处和校团委主办,由化学化工科技创新实践基地承办。
二、报名须知
1、参赛条件:全校修过(必修或选修均可)化学实验课程的二、三、四年级学生均可参赛,报名时请携带学生证。
2、报名地点:化学化工学院学工办(行政西前座322)
3、报名时间:20##年9月15日至20##年10月20日
4、联系人:宋著立老师 联系电话:39366900
三、比赛分组方式及内容
1、比赛分组
比赛分专业组和非专业组,化学专业和化学工程专业的为专业组,其它专业的为非专业组。
2、比赛方式及内容
比赛分笔试、初赛、决赛三个阶段。笔试按成绩各组分别取前60%进入初赛,初赛按成绩每组取前30%进入决赛。
各阶段内容如下:
(1)笔试:有关无机化学、有机化学或分析化学实验的基本操作和基本原理;
(2)初赛:硫酸亚铁铵的制备及纯度分析实验(具体要求见附件1);
(3)决赛:A、B两个选做一个(具体要求见附件2)。
A、氢氧化钠溶液浓度的测定实验;
B、2-甲基-2-氯丙烷的制备及表征实验。
四、比赛时间
笔试:20##年11月17日下午2:00---4:00
初赛:20##年11月24日下午2:00---4:00
决赛:20##年12月1日下午2:00---4:00
五、其它
1、进入实验比赛前要求撰写实验预习报告。预习报告要求:简述目的、原理、所需仪器药品、实验步骤并给出数据记录和处理表格(由竞赛组在前一天提供统一的纸张)。实验过程和实验后才能完成的内容留空。
2、竞赛结束后提交在预习报告基础上完成的实验报告。实验报告要求:数据(或现象)记录和处理、以及分析和讨论此实验成功的关键步骤及失败的原因。
3、奖励办法
决赛每组设一等奖1名,二等奖2名,三等奖3名,由学校颁发获奖证书和奖品;凡进入决赛者均可获优胜奖,由学校颁发获奖证书。
附件:1、初赛项目:硫酸亚铁铵的制备及纯度分析
2、 决赛项目A:氢氧化钠溶液浓度的测定
3、 决赛项目B:2-甲基-2-氯丙烷的制备及表征
4 、比赛评分标准
广州大学教务处
共青团广州大学委员会
广州大学化学化工科技创新实践基地
二○##年九月二十一日
发送:各有关学院
广州大学教务处综合办公室 20##年9月21日印发
附件1
初赛项目: 硫酸亚铁铵的制备及纯度分析
【实验内容与要求】
1. 制备复盐硫酸亚铁铵的原理和方法;
2. 水浴加热、溶解、常压和减压过滤、蒸发、结晶等基本操作;
3. 检验产品中杂质含量的一种方法──目视比色法。
【实验原理】
硫酸亚铁铵又称摩尔盐,是浅蓝绿色单斜晶体,它能溶于水,但难溶于乙醇。在空气中它不易被氧化,比硫酸亚铁稳定,所以在化学分析中可作为基准物质,用来直接配制标准溶液或标定末知溶液浓度。
在一定温度范围内,硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。因此,很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状的摩尔盐FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。在制备过程中,为了使Fe2+ 不被氧化和水解,溶液需保持足够的酸度。
本实验是先将金属铁粉溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液:
Fe + H2SO4 ─→FeSO4 + H2 ↑
然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液,加热浓缩,冷至室温,便析出硫酸亚铁铵复盐。
FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6 H2O ─→ FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O
本实验采用目视比色法确定产品的杂质含量。具体做法是使Fe3+离子在一定条件下与显色剂KSCN作用,生成血红色的溶液,与已知杂质含量的溶液比较,确定杂质Fe3+含量的范围,从而确定产品的纯度等级。
几种盐的溶解度数据(单位:g/100 g H2O)
盐(相对分子质量Mr) 10℃ 20℃ 30 ℃ 40 ℃
(NH4)2SO4 (132.1) 73.0 75.4 8.0 81.0
FeSO4·7H2O (277.9) 37.0 48.0 60.0 73.3
(NH4)2SO4 ·FeSO4·6H2O ( 392.1) 36.5 45.0 53.0
【实验仪器和药品和材料】
仪器:电子天平、25mL比色管1支,布氏漏斗一个,配套的吸滤瓶一个,锥形瓶(25mL)1个,蒸发皿1个, 100mL和10mL量筒各1个,50mL、500mL烧杯各1个,酒精灯,玻璃棒2根, 洗瓶1个,普通漏斗1个, 漏斗架一个铁架、铁圈、石棉网各一个
药品: 3mol·L-1 H2SO4,2.0 mol?L–1 HCl,1.0 mol?L–1KSCN, 10%Na2CO3 (NH4)2SO4 95%乙醇
材料:pH试纸,称量纸,滤纸铁屑
【实验步骤】
(1)铁的净化
称取2.0铁屑,放入锥形瓶中,加入10 ml 10% Na2CO3溶液,小火加热约10min 以除去铁上的油污,倾去碱液,先后用自来水和去离子水将铁屑洗至中性.
(2)FeSO4的制备
在上述锥形瓶中加入15 ml 3mol·L-1 H2SO4, 水浴加热(温度70-80℃)至不再有明显气泡放出,趁热常压过滤。未反应完的铁渣用滤纸吸干后称重,计算已反应的铁的质量。
(3)FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O的制备
由已反应的铁的质量,计算所需要(NH4)2SO4的质量,称取(NH4)2SO4配成饱和溶液,加入蒸发皿中,搅匀后用3mol·L-1 H2SO4调节至pH为1-2,水浴蒸发浓缩后冷却至室温,析出的晶体减压过滤后用少量95%乙醇洗涤,抽干并用滤纸吸干晶体后称重。记录产品的外观并计算产率。
(4)纯度检验
称取1.0g产品于25ml比色管中,用15ml不含氧的去离子水溶解,再加入2ml 2 mol?L–1 HCl 溶解晶体,再加入1ml 1.0 mol?L–1KSCN溶液,加不含氧的去离子水稀释至刻度,摇匀后与标准色阶(标准色阶由老师配制)进行目视比色,确定Fe3+含量的范围和产品等级。
硫酸亚铁铵产品等级与Fe3+的含量
产品等级 Ⅰ级 Ⅱ级 Ⅲ级
Fe3+的含量/mg.g-1 <0.1 0.1 -0.2 >0.2
(5)、数据记录与处理
(6)、结果分析和讨论
附件2
决赛项目A: 氢氧化钠溶液浓度的测定
【实验内容与要求】
1、氢氧化钠溶液浓度的标定;
2、稀释、称量和滴定分析操作的基本操作;
3、浓度、绝对偏差和相对偏差的计算。
【实验原理】
用邻苯二甲酸氢钾( KHP )标 定,以酚酞为指示剂,反应式为 :
HP-+ OH-=P2- +H2O
【仪器和试剂】
仪器:50mL碱式滴定管1支、锥形瓶3个、25mL移液管1个、250mL容量瓶1个
试剂:氢氧化钠待测溶液
0.1 % 酚酞溶液,邻苯二甲酸氢钾
【实验步骤】
1、稀释:用移液管移取25.00ml待测氢氧化钠溶液置于250.00ml容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀后待测;
2、称量:准确称取 0.4 - 0. 5 g 邻苯二甲酸氢钾 3 份 , 分别置 250 ml 锥形瓶中,加20 - 30 mL 蒸馏水溶解;
3、在锥形瓶中滴加 1 - 2 滴酚酞指示剂,用刚配好的 NaOH 溶液滴定溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。 平行滴定3 次。记下各次滴定的零点体积和终点体积。计算待测氢氧化钠溶液的浓度以及绝对偏差和相对偏差。
4、数据记录与处理
5、结果分析和讨论
附件3
决赛项目B :2-甲基-2-氯丙烷的制备及表征
【实验内容与要求】
1. 以叔丁醇、浓盐酸为原料制备2-甲基-2-氯丙烷的原理和方法;
2. 分液漏斗的使用,萃取、干燥、蒸馏的原理和基本操作;
3.产物沸点和折光率的测定。
【实验原理】
2-甲基-2-氯丙烷,也称叔丁基氯(tert-butyl chloride),无色易燃液体,熔点 -25℃,沸点51~52℃,折射率nD201.3877,相对密度0.934。难溶于水,能与醇、醚等混溶。用作溶剂和有机合成原料。
叔丁基氯可由叔丁醇和浓盐酸反应制备得到,反应式如下:
反应属于SN1亲核取代反应历程,由于形成的叔丁基碳正离子稳定,使反应极易进行。
【实验仪器和药品】
仪器:14口标准磨口蒸馏装置1套、圆底烧瓶(25、100mL)各 1个、分液漏斗1个、锥形瓶(25 mL)3个、 烧杯2个、 量筒(10mL、25mL)各1个、温度计(150℃)1支、 电热套1个、铁架台2个、万用夹2套、铁圈1个。电子天平(公用)、折光仪(公用)。
药品:6.2g叔丁醇、21mL浓盐酸、10 mL 5%碳酸氢钠、无水氯化钙(1~3g)。
【实验步骤】
1、在100mL圆底烧瓶中,加入6.2g叔丁醇和21mL浓盐酸,不断振荡10~15 min后,转入分液漏斗,静置,待明显分层后,分去水层。
2、有机层分别用水、5%碳酸氢钠、水各5mL洗涤。产品用无水氯化钙干燥后,蒸馏,接收瓶置于冰水浴中,收集50~51℃馏分,记录沸程,称重。
3、测定产物的折光率。
附件4
比赛评分标准
广州大学教务处
广大教字[2009] 32号
关于举办广州大学首届化学实验技能大赛的通知
各有关学院:
为了营造积极向上、勇攀高峰的学术科技氛围,强化学生的创新意识和动手能力,提高我校实验教学的质量,经研究,定于20##年11月份举办广州大学首届化学实验技能大赛。现将有关事项通知如下:
一、组织机构
本次比赛由教务处和校团委主办,由化学化工科技创新实践基地承办。
二、报名须知
1、参赛条件:全校修过(必修或选修均可)化学实验课程的二、三、四年级学生均可参赛,报名时请携带学生证。
2、报名地点:化学化工学院学工办(行政西前座322)
3、报名时间:20##年9月15日至20##年10月20日
4、联系人:宋著立老师 联系电话:39366900
三、比赛分组方式及内容
1、比赛分组
比赛分专业组和非专业组,化学专业和化学工程专业的为专业组,其它专业的为非专业组。
2、比赛方式及内容
比赛分笔试、初赛、决赛三个阶段。笔试按成绩各组分别取前60%进入初赛,初赛按成绩每组取前30%进入决赛。
各阶段内容如下:
(1)笔试:有关无机化学、有机化学或分析化学实验的基本操作和基本原理;
(2)初赛:硫酸亚铁铵的制备及纯度分析实验(具体要求见附件1);
(3)决赛:A、B两个选做一个(具体要求见附件2)。
A、氢氧化钠溶液浓度的测定实验;
B、2-甲基-2-氯丙烷的制备及表征实验。
四、比赛时间
笔试:20##年11月17日下午2:00---4:00
初赛:20##年11月24日下午2:00---4:00
决赛:20##年12月1日下午2:00---4:00
五、其它
1、进入实验比赛前要求撰写实验预习报告。预习报告要求:简述目的、原理、所需仪器药品、实验步骤并给出数据记录和处理表格(由竞赛组在前一天提供统一的纸张)。实验过程和实验后才能完成的内容留空。
2、竞赛结束后提交在预习报告基础上完成的实验报告。实验报告要求:数据(或现象)记录和处理、以及分析和讨论此实验成功的关键步骤及失败的原因。
3、奖励办法
决赛每组设一等奖1名,二等奖2名,三等奖3名,由学校颁发获奖证书和奖品;凡进入决赛者均可获优胜奖,由学校颁发获奖证书。
附件:1、初赛项目:硫酸亚铁铵的制备及纯度分析
2、 决赛项目A:氢氧化钠溶液浓度的测定
3、 决赛项目B:2-甲基-2-氯丙烷的制备及表征
4 、比赛评分标准
广州大学教务处
共青团广州大学委员会
广州大学化学化工科技创新实践基地
二○##年九月二十一日
发送:各有关学院
广州大学教务处综合办公室 20##年9月21日印发
附件1
初赛项目: 硫酸亚铁铵的制备及纯度分析
【实验内容与要求】
1. 制备复盐硫酸亚铁铵的原理和方法;
2. 水浴加热、溶解、常压和减压过滤、蒸发、结晶等基本操作;
3. 检验产品中杂质含量的一种方法──目视比色法。
【实验原理】
硫酸亚铁铵又称摩尔盐,是浅蓝绿色单斜晶体,它能溶于水,但难溶于乙醇。在空气中它不易被氧化,比硫酸亚铁稳定,所以在化学分析中可作为基准物质,用来直接配制标准溶液或标定末知溶液浓度。
在一定温度范围内,硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。因此,很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状的摩尔盐FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。在制备过程中,为了使Fe2+ 不被氧化和水解,溶液需保持足够的酸度。
本实验是先将金属铁粉溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液:
Fe + H2SO4 ─→FeSO4 + H2 ↑
然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液,加热浓缩,冷至室温,便析出硫酸亚铁铵复盐。
FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6 H2O ─→ FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O
本实验采用目视比色法确定产品的杂质含量。具体做法是使Fe3+离子在一定条件下与显色剂KSCN作用,生成血红色的溶液,与已知杂质含量的溶液比较,确定杂质Fe3+含量的范围,从而确定产品的纯度等级。
几种盐的溶解度数据(单位:g/100 g H2O)
盐(相对分子质量Mr) 10℃ 20℃ 30 ℃ 40 ℃
(NH4)2SO4 (132.1) 73.0 75.4 8.0 81.0
FeSO4·7H2O (277.9) 37.0 48.0 60.0 73.3
(NH4)2SO4 ·FeSO4·6H2O ( 392.1) 36.5 45.0 53.0
【实验仪器和药品和材料】
仪器:电子天平、25mL比色管1支,布氏漏斗一个,配套的吸滤瓶一个,锥形瓶(25mL)1个,蒸发皿1个, 100mL和10mL量筒各1个,50mL、500mL烧杯各1个,酒精灯,玻璃棒2根, 洗瓶1个,普通漏斗1个, 漏斗架一个铁架、铁圈、石棉网各一个
药品: 3mol·L-1 H2SO4,2.0 mol?L–1 HCl,1.0 mol?L–1KSCN, 10%Na2CO3 (NH4)2SO4 95%乙醇
材料:pH试纸,称量纸,滤纸铁屑
【实验步骤】
(1)铁的净化
称取2.0铁屑,放入锥形瓶中,加入10 ml 10% Na2CO3溶液,小火加热约10min 以除去铁上的油污,倾去碱液,先后用自来水和去离子水将铁屑洗至中性.
(2)FeSO4的制备
在上述锥形瓶中加入15 ml 3mol·L-1 H2SO4, 水浴加热(温度70-80℃)至不再有明显气泡放出,趁热常压过滤。未反应完的铁渣用滤纸吸干后称重,计算已反应的铁的质量。
(3)FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O的制备
由已反应的铁的质量,计算所需要(NH4)2SO4的质量,称取(NH4)2SO4配成饱和溶液,加入蒸发皿中,搅匀后用3mol·L-1 H2SO4调节至pH为1-2,水浴蒸发浓缩后冷却至室温,析出的晶体减压过滤后用少量95%乙醇洗涤,抽干并用滤纸吸干晶体后称重。记录产品的外观并计算产率。
(4)纯度检验
称取1.0g产品于25ml比色管中,用15ml不含氧的去离子水溶解,再加入2ml 2 mol?L–1 HCl 溶解晶体,再加入1ml 1.0 mol?L–1KSCN溶液,加不含氧的去离子水稀释至刻度,摇匀后与标准色阶(标准色阶由老师配制)进行目视比色,确定Fe3+含量的范围和产品等级。
硫酸亚铁铵产品等级与Fe3+的含量
产品等级 Ⅰ级 Ⅱ级 Ⅲ级
Fe3+的含量/mg.g-1 <0.1 0.1 -0.2 >0.2
(5)、数据记录与处理
(6)、结果分析和讨论
附件2
决赛项目A: 氢氧化钠溶液浓度的测定
【实验内容与要求】
1、氢氧化钠溶液浓度的标定;
2、稀释、称量和滴定分析操作的基本操作;
3、浓度、绝对偏差和相对偏差的计算。
【实验原理】
用邻苯二甲酸氢钾( KHP )标 定,以酚酞为指示剂,反应式为 :
HP-+ OH-=P2- +H2O
【仪器和试剂】
仪器:50mL碱式滴定管1支、锥形瓶3个、25mL移液管1个、250mL容量瓶1个
试剂:氢氧化钠待测溶液
0.1 % 酚酞溶液,邻苯二甲酸氢钾
【实验步骤】
1、稀释:用移液管移取25.00ml待测氢氧化钠溶液置于250.00ml容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀后待测;
2、称量:准确称取 0.4 - 0. 5 g 邻苯二甲酸氢钾 3 份 , 分别置 250 ml 锥形瓶中,加20 - 30 mL 蒸馏水溶解;
3、在锥形瓶中滴加 1 - 2 滴酚酞指示剂,用刚配好的 NaOH 溶液滴定溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。 平行滴定3 次。记下各次滴定的零点体积和终点体积。计算待测氢氧化钠溶液的浓度以及绝对偏差和相对偏差。
4、数据记录与处理
5、结果分析和讨论
附件3
决赛项目B :2-甲基-2-氯丙烷的制备及表征
【实验内容与要求】
1. 以叔丁醇、浓盐酸为原料制备2-甲基-2-氯丙烷的原理和方法;
2. 分液漏斗的使用,萃取、干燥、蒸馏的原理和基本操作;
3.产物沸点和折光率的测定。
【实验原理】
2-甲基-2-氯丙烷,也称叔丁基氯(tert-butyl chloride),无色易燃液体,熔点 -25℃,沸点51~52℃,折射率nD201.3877,相对密度0.934。难溶于水,能与醇、醚等混溶。用作溶剂和有机合成原料。
叔丁基氯可由叔丁醇和浓盐酸反应制备得到,反应式如下:
反应属于SN1亲核取代反应历程,由于形成的叔丁基碳正离子稳定,使反应极易进行。
【实验仪器和药品】
仪器:14口标准磨口蒸馏装置1套、圆底烧瓶(25、100mL)各 1个、分液漏斗1个、锥形瓶(25 mL)3个、 烧杯2个、 量筒(10mL、25mL)各1个、温度计(150℃)1支、 电热套1个、铁架台2个、万用夹2套、铁圈1个。电子天平(公用)、折光仪(公用)。
药品:6.2g叔丁醇、21mL浓盐酸、10 mL 5%碳酸氢钠、无水氯化钙(1~3g)。
【实验步骤】
1、在100mL圆底烧瓶中,加入6.2g叔丁醇和21mL浓盐酸,不断振荡10~15 min后,转入分液漏斗,静置,待明显分层后,分去水层。
2、有机层分别用水、5%碳酸氢钠、水各5mL洗涤。产品用无水氯化钙干燥后,蒸馏,接收瓶置于冰水浴中,收集50~51℃馏分,记录沸程,称重。
3、测定产物的折光率。
附件4
比赛评分标准
物理化学实验报告院系班级学号姓名实验名称姓名日期成绩实验名称姓名日期成绩实验名称姓名日期成绩实验名称姓名日期成绩实验名称姓名日期成…
实验报告课程名称指导老师成绩实验名称实验类型同组学生姓名一实验目的和要求必填三主要仪器设备必填五实验数据记录和处理七讨论心得一实验…
无机化学实验报告格式无机化学实验一般都被设置成大学一年级的课程对于新入大学的学生要想完成一份满意的实验报告真是有一定的难度另外由于…
西安交通大学化学实验报告第页共页课程实验日期年月日专业班号组别交报告日期年月日姓名学号报告退发订正重做同组者教师审批签字实验名称化…
自我行于20xx年试营业以来,按照银监局整治非法集资问题专项行动的精神,并安排部署了为期半月的整治非法集资问题专项行动。现将行专项…
(一)训练重点突出市场调研实训的基本目的,在于通过该课程的学习,使学生熟悉所学的市场调研等相关理论,初步掌握市场调研的操作程序、问…
开展防范和打击非法集资宣传教育活动阶段总结为了贯彻落实《关于深入开展防范和打击非法集资宣传教育活动的通知》(号)文件精神,维护银行…
学员护士岗前培训总结根据护理学科发展方向及医院护理人员培训的目标,制定并落实病区培训计划,各项培训计划能如期完成,人员素质也有了一…
机械工程训练总结20xx/6/2通过半学期的金工课学习,我深刻的体会到这门课给我带来很多书本上学不到的东西。以前的我,在意识中觉得…