一、实验名称：乙酸异戊酯的合成

二、实验目的：1、熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法

2、掌握带分水器的分流装置的安装与操作

3、熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法

4、学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术

三、实验原理：1、乙酸异戊酯的合成CH3COOH+(CH3)2CHCH2CH2OH? CH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O

2、蒸馏的原理是：当液体被加热至沸腾，是液体变为蒸气，然 后是蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合即为蒸馏。 蒸馏可将易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混 合物（各组分的沸点必须相差至少30度以上）分离开来。

3、萃取的原理是：萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶 剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的一种 操作。

四、实验药品与试剂的性质，以及实验仪器

实验仪器:圆底烧瓶（250ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、接液管、分液漏斗（100ml）、量筒（25ml）、温度计（200度）、锥形瓶（100ml）、磁力搅拌机

实验药品：异戊醇（4.4克，5.4ml，0.05mol）、冰醋酸（6.8克，

6.4ml，0.113ml）、硫酸（98%）、碳酸氢钠溶液（5%）、食盐水（饱和）、硫酸镁（无水）

五、实验装置图（在试验图本上）

六、实验步骤：1、在25ml的干燥的圆底烧瓶中先加入5.4ml异戊醇， 再加入6.4ml的冰醋酸，将装置放在磁力搅拌机上，充分搅拌 均匀后，在慢慢加入浓硫酸1.3ml，混合均匀后加入几粒沸石， 装上球形回流冷凝管，在石棉网上用小火加热回流一小时

2、将反应物冷至室温，将其小心转入分液漏斗中，用15ml的 冷水洗涤烧瓶，并将洗液合并到分液漏斗中。要振后静置，分 去下层水溶液，有机相拥8ml 5%的碳酸氢钠夜洗涤，静置后 分去下层水液，再用8ml 5%的碳酸氢钠水溶液洗涤，静置后 分出下层溶液，直至水溶液对pH试纸呈碱性为止。然后再用 5ml的饱和氯化钠水溶液洗涤一次，分出水层。再用0.5~1g 无水硫酸镁干燥。(萃取过程)

3、将粗产物滤入圆底烧瓶中，依次装好实验装置（温度计放在 装置上方使下方与蒸馏瓶的气体通过处相平行，再依次放上 直形冷凝管、接液管、锥形瓶），向圆底烧瓶中加入沸石、塞 好蒸馏瓶的塞子，冷凝管从下方通入冷水上方流出，用酒精

灯加热。反应结束后收拾好仪器。（蒸馏过程）

4、进行产品分析

七、注意事项：

⑴ 加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异

戊醇被氧化。

⑵ 回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。

(3) 碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放 气，防止分液漏斗内的液体冲出来。

(4) 最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。

(5) 冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。

 

第二篇：乙酸异戊酯开题报告

                     

                     查阅资料报告

                 

                 

系别：应用化

班级：1004班

                     姓名：

学号：20##

                      乙酸异戊酯制备开题报告

1设计：

      实验室通常采用冰醋酸和异丙醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。由于酯化反应是可逆的，所以本实验采用过量的冰醋酸并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行提高酯的产率。

2 试剂：

       冰醋酸异戊醇浓硫酸碳酸氢钠溶液（10%）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁沸石

3装置：

       

4试验流程：

    

 

5结果：

      生成的乙酸异戊酯中混有过量冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。而且还要注意的是收集的馏分温度：138~142℃。由正交实验结果结合单因素实验，确定合成乙酸异戊酯的较优合成条件为：酸醇摩尔比为 1.0:1.1，催化剂的用量为总体积的13.6％，反应时间3.5h。

6测试手段：

1．        阿贝折射仪（型号 2WAJ）测量得到的乙酸异戊酯的折光率

2．        利用傅立叶红外光谱仪（Nicolet 380），采用KBr压片法，测定乙酸异戊酯的结构。