乙酸异戊酯的制备

   

     系别：应用化学系

     班级：1004班

          姓名：

                            

                   

乙酸异戊酯的制备  

                    

                 

摘要：乙酸异戊酯的合成技术已经相当成熟，合成方法有很多种，本实验采用浓硫酸做催化剂合成乙酸异戊酯。试验后得出硫酸铝钾催化剂的较优合成条件，酸醇摩尔比例为1:1，催化剂用量为已酸质量的16.7％，反应时间为90min，酯化率为97.6％。

关键词：乙酸异戊酯   浓硫酸催化  催化酯化

                The preparation of isoamyl acetate

      Department of Applied Chemistry  Class 1004    Jia Xiaobo 

Abstract: synthesis technology is already quite mature, the synthesis method has many kinds, this experiment using concentrated sulfuric acid as catalyst for synthesis of isoamyl acetate. Test of aluminum potassium sulfate catalyst optimum synthesis condition, acid alcohol molar ratio of 1: 1, amount of catalyst for acid quality 16.7%, reaction time was 90min, the rate of esterification of 97.6%. 

 Key words: concentrated sulfuric acid catalyzed esterification of isoamyl acetate            

                            

 引言

 乙酸异戊酯是一种化学物质，又称香蕉油、香蕉水，不溶于水，无色透明的中性液体，能与乙醇、戊醇、乙醚及乙酸乙酯任意混溶，溶于400份水。相对密度0.876，沸点142℃（纯品），折光率(n21D)1.400,闪点（闭杯）33℃，易燃，蒸气能与空气形成爆性混合物，爆炸极限1.0%～7.5%(体积)，应该密封阴凉保存。它是由醋酸与异戊醇酯化而得，天然存在于苹果、香蕉、可可豆、咖啡豆、葡萄、桃子、梨子与菠萝等水果中。

对人体有很大的危害。侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：蒸气对眼及上呼吸道粘膜有刺激性。有麻醉作用接触后出现咳嗽、胸闷、疲乏、限烧灼感。高浓度时，则有头晕、发烧感受。脉速、心悸、头痛、耳鸣、震颤、恶心、食欲丧失。可引起皮肤干燥、皮炎、湿疹。

主要用途：用作溶剂，及用于调味、制革、人造丝、胶片和纺织品等加工工业。可用于香皂、合成洗涤剂等日化香精配方中，但主要用于食用香精配方中，可调配香蕉、苹果、草莓等多种果香型香精。

                   实验部分

一、    实验目的：

1、       熟悉酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。

2、       掌握带分水器的回流装置的安装与操作。

3、       熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法。

4、       学会使用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。

5、       初步了解合成设计的方法。

二、 实验原理:

     实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下来发生酯化反应来制取。

酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量的冰醋酸，并除去反应中生成的水，是反应不断向右进行，提高至酯产率。

 试验流程

 

实验仪器与试剂

仪器: 圆底烧瓶（100ml）  球形冷凝管分水器  蒸馏管  直形冷凝管  接液管  分液漏斗（100ml） 锥形瓶(100ml)

试剂：冰醋酸  异戊醇  浓硫酸  碳酸氢钠溶液（10％）  氯化钠溶液（饱和）   无水硫酸镁  沸石  

二、    实验装置

三、    实验步骤

   五、实验数据及处理

产品的折射率为1.4023   产量为8.1g

        

分析：~1740cm^-1的强峰是酯羰基伸缩振动引起的，~1380cm^-1的附近出现双峰，说明两个甲基同碳原子相连

因为本次试验的图谱与标准图谱不太相符，说明产物不够纯净

标准图谱为

~1380cm^-1的附近分裂的双峰是两个甲基同一个碳原子相连时，由于振动的偶合效应使~1380cm^-1峰发生裂分引起的。两峰间距小于15cm^-1.另外，~1170cm^-1处尖锐的弱吸收，更加证实了异丙基端基的存在。

六、实验注意事项

   1、回流酯化时，注意分水器中收集的水，回流结束后，应收集回流器中的油层。

   2、拆除回流装置后，应立即将圆底烧瓶洗净，放入烘箱烤干，已备蒸馏时使用。

   3、在洗碱时，及时排除生成的二氧化碳气体，以防气体冲出，损失产品。

   4、最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。

参考文献:

   [1]徐克勋主编，精细有机化工及中间体手册[M]，北京化学工业出版社，1998.114-116

   [2]王淑静，李静，微波辐射硫酸氢钠催化合成乙酸异戊酯研究 [J]，河南农业大学学报，2005,39（2）：226-227

   [3]张跃文，董金龙，超声波作用下乙酸异戊酯合成条件的研究[J]，光谱实验室，2008，25（4）：538-540

   [4]崔秀兰，林明丽，郭海福等，稀土固体超强酸催化合成乙酸异戊酯的研究[J]化学世界，2003,27-30

   [5] 苏丽红，李红玫，相转移催化合成乙酸异戊酯[J]，化学工程师，2005,119（8）：10-11

   [6]李建伟  氯化铁-无水氯化钙联合催化法合成乙酸异戊酯[J] 化学研究，2004,15（4）：48-49

 

第二篇：大物实验论文

大学物理论文

课题：大学物理实验方法总结

班级：11级种子科学与工程（2）班

姓名：茹生金

学号：

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大学物理实验论文

在即将结束的这个学期里，我完成了大学物理实验（上）这门课程的学习。 物理实验是物理学习的基础，虽 然在很多物理实验中我们只是复现课堂上 所学理论知识的原理与结果，但这一过程与物理家进行研究分子和物 质变化 的科学研究中的物理实验是一致的。在物理实验中，影响物理实验现象的因素 很多，产生的物理实验现 也错综复杂。老师们通过精心设计实验方案、严格控 制实验条件等多种途径，以最佳的实验方式呈现物理问题， 使我们通过努力 能够顺利地解决物理实验呈现的问题，考验了我们的实际动手能力和分析解决 问题的综合能力， 加深了我们对有关物理知识的理解。下面我就对我这一年所 学到的东西做一个概述：

1、实验课的基本程序：

1.1课前预习：

学生对于将要进行的实验做预习，通过阅读实验教材和参考资料，弄清本次实验的目的、原理和所要使用的仪器，明确测量方法，了解实验要求及实验中特别要注意的问题等。预习报告包括：实验目的、试验中所用的仪器、实验原理及实验内容、实验步骤这四大部分。同学做好实验预习报告以后才可以拿着预习报告去做实验，预习报告在试验中占有一定的分值。

1.2实验操作

我们做实验是在双周周二的下午，先由实验辅导老师对实验进行讲解，一般来说我们一个班是分成两个两个实验组，每个组做不同的实验。老实讲解完后，会分组再详细的对该组的实验仪器的使用进行讲解，在对基本实验的装置了解之后，我们对自己动手实验也不象以前的有一种很陌生的感觉，这一点对我们来说很有利，我们可以很投入和很成功的完成实验。因为我们已经知道什么地 - 3 -

方是操作的要点，什么可能导致失败。并且物理实验本就在很大程度上调动我们学习的积极性。实验完毕，实验数据须经教师审阅、签字，再将仪器整理好。 实验操作是物理实验基本程序中的核心，使学生主动研究，积极探索的好时机。每一实验收获大小主要取决于学生主观能动性的发挥程度。

1.3整理实验报告

实验报告是实验成果的文字报告，是实验过程的总结。与别的实验班不同的是我们班并不是在做实验的时候交报告，而是在做完实验的下一周交报告，这样的好处是我们不会为了写报告手忙脚乱而且还会很好的帮我们能复习一下实验内容。实验总结报告包括：实验结果分析与计算，实验思考题两大部分。

实验报告对我们整个大学期间的物理实验都是很重要的一步，这也是检测我们学生学到什么的重要一步，并且也是考察我们数据处理能力的一个重要依据。

2、物理实验的基础知识

2.1误差的分类

（p.s.测量结果都存在误差，误差不可避免）

2.1.1、误差的表示

a.绝对误差：绝对误差 = 测量结果 - 被测量的真值

b.相对误差：相对误差 = （测量的绝对误差 / 被测量的真值）*100%

2.1.2误差的主要类型

a.系统误差：在相同条件下，对同一被测量的多次测量中，误差的绝对值和符号保持恒定或在条件改变时，误差的绝对值和符号按一定的规律变化。

b.随机误差：在相同条件下多次重复测量同一个量时，每次测量出现的误差的测量值和符号以不可预知的方式变化。

2.2测量的不确定度

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测量的不确定度是测量结果必须具有的一个参数，其反应了对被测量真值不能肯定的程度，或者说测量值作为被测量真值和估计值可能存在的一个分布范围并在这个分布范围内以一定的概率包含被测量真值：

测量结果 = x +/- △ （P = 90%）

式中，x是测量值；△是不确定度；P是包含真值的概率。

依照相对误差的定义，可以定义相对不确定度：

Ur = （△/x）*100%

2.2.1不确定度中分量的评定方法（按数值）

a.A类：采用统计方法评定

b.B类：其他，相当于仪器的误差△仪

总不确定度 = sqar（△A? + △B?）

2.3有效数字

物理实验数据处理的基本方法（列表法、作图法、最小二乘法、逐差法）

一般在记录原始数据的时候用列表法，在处理数据的时候有时为了直观会用到作图法，另外两种方法并不是很常用。

在实验中我们还用到了很多原来没有接触过的仪器，如：万用电表、示波器等等，我们知道在使用仪器前一定要调整仪器的初态使之处于安全位置，还要对零位作调整如果没有归零的话应使其归零，在做某些实验如：薄透镜焦距的测定（需使用分光计）需要将仪器调整至水平则还需要做这方面的调整，还需要在转动机械摇杆时注意避免空程误差……

总之在实验中需要注意的事情很多，但也是因为这些事情让我们能体会到，物理实验需要的是严谨的思维，需要认真的去想，每一步都要做的很严谨，不然就会产生不该产生的误差影响最终的数据结果，导致实验失败。

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做大学物理实验时，为了在规定的时间内快速高效率地完成实验，达到良好的实验效果，需要课前认真地预习，首先是根据实验题目复习所学习的相关理论知识，并根据实验教材的相关内容，弄清楚所要进行的实验的总体过程，弄懂实验的目的、基本原理，了解实验所采用的方法的关键与成功之处；思考实验可能用到的相关实验仪器，对照教材所列的实验仪器，了解仪器的工作原理，性能、正确操作步骤，特别是要注意那些可能对仪器造成损坏的事项。然后还要写预习报告，预习报告能本原理，实验仪器，操作步骤，测量内容，数据表，预习思考题等。数据表与操作步骤密切相关，数据表中的栏目排列顺序应与操作步骤的顺序合理配合。这样就可以随时将数据按顺序填入表中，也可以随时观察和分析数据的规律性。刚开始时我们不注意预习报告里的数据表格，将数据随便的记录在一张纸上，结果发现整理数据时会出现很多混乱和错误，尤其是数据比较多的时候，比如在做《用动力学共振法测固体材料的样式弹性模量》实验时，由于实验前未提前设计好表格，数据记录得很随便，很乱，处理时很困难。后来汲取了教训，在实验前根据所要测的物理量和实验步骤设计好数据表格，在实验记录时和处理数据时轻松了不少。实验教会了我们要养成良好的科学的实验习惯。预习思考题，是加深实验内容或对关键问题的理解、开发视野的一些问题，在实验前认真地思考并回答这些问题，有助于提高实验质量。对于不明白的问题或实验原理中一些不明白的地方，可以跟自己的同学讨论一下或查一下相关的资料，实在不明白的地方可以带到课堂上问老师，只有把实验中所有的地方都弄通弄透彻，才能达到实验应有的效果，预习是做实验前必须的工作，但是做实验的主要工作还是课堂操作。

课堂操作需要我们严格的遵守实验的各项原则，要将仪器放置在合理的位置，以方便使用和确保安全，比如象高压电源的输出端钮应该远离操作者。经 - 6 -

常需要操纵或调节的器件，应该放在便于操纵的位置上。一些电学实验仪器部件较多，首先要把这些仪器部件一一放在合适的位置上，然后再连线。实验过程中要严格按照实验仪器的操作要求来操作，所有仪器要调整到正确的位置和稳定的状态，在安装和调整仪器时还不能使用书本这些本身就不稳定的物品做垫块，否则容易造成测量数据的分散性，影响实验质量，并且容易在成实验仪器的损坏。在的过程中，经常会出现一些故障或观察到的实验现象与理论上的现象不符，首先应认真思考并检查实验仪器使用以及线路连接是否正确，不正确的及时进行改正，若自己不能解决，应及时请老师来指导，切不可敷衍过关，草草了事。还有读数，需要有足够的耐心和细心，尤其是对一些精度比较高的仪器，读数一定要按照正确的读数方法并且一定要细心。对于数据的纪录，则要求我们要有原始的数据纪录，它是记载物理实验全部操作过程的基础性资料。而且在实验过程中必须认真地观察实验现象，并做如实的记录。如果发现实验现象与实验理论不符合，或者测试结果出现异常，就应该认真检查原因，并细心重做实验。实验完成后，应把所有的实验仪器恢复到原位，并认真清理实验台。在实验操作完成后，应认真地处理实验数据。实验数据是对实验定量分析的依据，是探索、验证物理规律的第一手资料。在系统误差一定的情况下，实验数据处理得恰当与否，会直接影响偶然误差的大小。所以对实验数据的处理是实验复习的重要内容之一。在这一学期中我们学到的处理数据的方法有：

1. 平均值法 取算术平均值是为减小偶然误差而常用的一种数据处理方法。通常在同样的测量条件下，对于某一物理量进行多次测量的结果不会完全一样，用多次测量的算术平均值作为测量结果，是真实值的最好近似。 2. 列表法 实验中将数据列成表格，可以简明地表示出有关物理量之间的关系，便于检查测量结果和运算是否合理，有助于发现和分析问题，而且列表法还是图象法的 - 7 -

基础。列表时应注意：①表格要直接地反映有关物理量之间的关系，一般把自变量写在前边，因变量紧接着写在后面，便于分析。②表格要清楚地反映测量的次数，测得的物理量的名称及单位，计算的物理量的名称及单位。物理量的单位可写在标题栏内，一般不在数值栏内重复出现。③表中所列数据要正确反映测量值的有效数字。

3.作图法 选取适当的自变量，通过作图可以找到或反映物理量之间的变化关系，并便于找出其中的规律，确定对应量的函数关系。作图法是最常用的实验数据处理方法之一。描绘图象的要求是：①根据测量的要求选定坐标轴，一般以横轴为自变量，纵轴为因变量。坐标轴要标明所代表的物理量的名称及单位。②坐标轴标度的选择应合适，使测量数据能在坐标轴上得到准确的反映。为避免图纸上出现大片空白，坐标 原点可以是零，也可以不是零。坐标轴的分度的估读数，应与测量值的估读数（即有效数字的末位）相对应.这学期我们还学习了用电脑处理数据。用电脑处理数据方便快捷，可以节省不少时间，而且也比较清晰明了。但是用电脑处理的前提依然是我们对理论知识比较熟悉，而且实验操作过程必须认真地完成，记录的数据准确，有效。

撰写实验报告和进行问题讨论等也是大学物理实验不可缺少的重要环节。实验报告是对我们的动手能力、写作能力和总结能力的一种锻炼，实验报告也促进我们对实验过程以及所得结论进行更深刻的思考。我们的实验报告应包括实验过程中所出现的实验现象以及对这些现象的解释，实验中所遇到的问题以及解决方法，实验数据的记录 以及对数据进行计算并求得最终的结果，验证跟理论值是否相符，误差的大小，最终得出的结论，对实验思考题进的讨论以及讨论的结果和对实验进行的总结。

物理实验远没有我想象的那样简单，要想做好一个物理实验，容不得半点马 - 8 -

虎。大学物理实验正是这样一门培养我们耐心、恒心和信心的课，让我们的思维和创造力得到了大幅度的提高，让我们的科学素养有了很大的飞越。真真正正变学生被动学习为主动学习，激发了我们的学习热情，不管实验成功或是失败，我们都能从中获得很多从其它地方得不到的知识，让我们获益匪浅！当然对于这门课程，我也有一些想法，我们所做的八个实验都是按照已经设计好的路子走下来的，有点变化也不怎么大，如果这门课程可以变成一门开放的课程就更好了，让学生自己去摸索，自己去查阅资料，自己去想办法做好一个实验，或者让学生自己去设计一个实验验证一些理论，这样的话这门课将会变得更加有吸引力，而且学习效果也会更加的明显。

回顾八个实验的过程，总的来说收获还是很多的。最直接的收获是提高了实验中的基本操作能力，并对各种常见仪器有了了解，并掌握了基本的操作。但感到更重要的收获是培养了自己对实验的兴趣。还有，就是切身的体验到了严谨的实验态度是何等的重要。一份认真的，高水平的实验报告才算是为本次实验画上一个圆满的句号。

加强基础、重视应用、开拓思维、培养能力、提高素质 ”是大学物理试验的指导思想；“加深学生对有关物理知识的理解，培养学生正确的科学实验习惯，提高学生的动手能力、观察分析能力和创新能力”是大学物理实验的目的。学大学物理实验这门课程，是对个人能力的一种锻炼，它不但锻炼了我们“的细心、耐心，而且使我养成了良好的学习习惯和严谨的学习态度。这一学期物理实验课程的学习，使我受益匪浅。但我也还有很多不足的地方需要改正，比如做实验速度很慢，下学期我们还将学习这门课程，我在以后的课程学习中一定要注意慢慢改进。

在本学期的实验课中,基本每次实验都达到了实验目的要求。每次上实验课， - 9 -

老师都给我们认真的讲解实验原理，轮到我们自己动手的时候，老师还常常给予我们帮助，我真心地感谢他们对我们的付出。在大学物理实验课即将结束之时，我对在这一年来的学习进行了总结，总结这一年来的收获与不足。取之长、补之短，在今后的学习和工作中有所受用。

通过物理实验的学习，我认识到了实验是物理学的基础，许多理论直接来自于实验。而要设计一个实验去验证某个理论或者利用某个理论去测量某个物理，更是十分有学问的，是非常复杂的。我们学理科的同学，尤其要重视实验课，注重理论与实践相结合。总的来说对本学期的实验还是很大程度上开阔了我们的视野，也和科技前沿的一些东西开始有了亲密的接触。基本上和我们的实验初衷吻合，完成了实验任务，达到了我们实验目的。我学到了很多关于大学实验的方法与要求，更重要的是，在自己亲自尝试与接触各种实验操作过程中，我了解到要作为一个合格的实验者，必须具备很多综合素质：

1、科学的严谨性；2、解决问题的主动性；3、对知识的探索性。开放实验教会了我许多东西，而这些东西，恰是我今后大学生活乃至日后的科学研究方面所必须具备的。

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