有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称: 乙酸异戊酯的制备
学 院: 化学工程学院
专 业: 化学工程与工艺
班 级: 化工10-6班
姓 名: 学 号
指 导 教 师: 邵琼芳 陈 斌
日 期: 2011.12.11
一、 实验目的
1、掌握带分水器的回流装置的安装与操作。
2、熟悉酯化反应的原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法。
3、学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
二、 实验原理
酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,并除去反应中生成的水,使反应不断向右进行,提高酯的产率。生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类,经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
三、 主要试剂、仪器及物理性质
1、 试剂:异戊酸、冰乙酸、浓硫酸、环己烷、沸石、碳酸氢钠溶液、饱和盐水、硫酸镁水
2、 仪器:100ml烧瓶、分水器、球形冷凝管、直行冷凝管、温度计、电炉、锥形瓶、烧杯
四、 试剂用量规格
五、 仪器装置图
回流分水装置 蒸馏装置
六、 实验步骤及现象
七、 产率计算
锥形瓶净重=69.68g 锥形瓶加产品=74.01g
产品净重=4.33g 实验理论值= 0.055*130=7.15g
产率=4.33/7.15*100%=60.1%
八、 实验数据讨论
实验产率偏低可能的原因:
1、加热时温度较高,催化剂浓硫酸炭化,反应不彻底,导致实验产率偏低;
2、分液不小心,液体随水流失,导致实验产率偏低;
3、用浓硫酸催化可能有一定的副反应,导致实验产率偏低;
4、在分液时震荡不完全,静置不够完全,导致实验产率偏低。
九、 注意事项
1、刚开始时,要按环己烷,异戊醇,冰醋酸,浓硫酸的的顺序加入到烧瓶中;
2、反应容器应干燥,硫酸要摇匀,用量不能多以避免炭化,最后产物为易燃品,避免明火加热;
3、碱洗时会放出大量热并有二氧化碳产生,因此洗涤时要不断放气,防止分液漏斗内的液体冲出来;
4、冰醋酸具有强烈刺激性,要在通风橱内取用。
实 验 学 专 班 姓 指 导
日 机 化 学 实 验 报 告
名 称: 乙酸异戊酯的制备 院: 业: 级: 名:学 号 教 师: 期:
有
一、 实验目的
1、了解酯化反应的原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法; 2、初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作;
3、熟悉分液漏斗的使用方法,巩固回流与蒸馏的操作。
二、 实验原理
OCH3OH
乙酸
+
CH3
HOCH2CH23
异戊醇
O
乙酸异戊酯
CH3
+
CH3OCH2CH23
H2O
由于酯化反应是可逆的。本实验中除了让反应物中的冰乙酸过量之外,还采用了带分水器的回流装置,使反应中生成的水北及时的分出,使反应向正方向进行。水与环己烷形成最低温恒沸物,加速水的分离。
三、 实验试剂及仪器
试剂:异戊醇(6.0mL,0.055mol),冰乙酸(4.0mL,0.07mol),浓硫酸(0.6mL,12滴),环己烷,5%浓度的碳酸氢钠溶液,饱和氯化钠溶液,无水硫酸镁,沸石。
仪器:圆底烧瓶,铁架台,十字架,试管夹,烧杯,电炉,石棉网,玻璃棒,分水器,分液漏斗,蒸馏支管,温度计,接引管,锥形瓶,直形冷凝管,球形冷凝管,量筒,三角漏斗。
四、 实验步骤及现象
五、 实验装置
带分水器的回流装置
蒸馏装置
六、 注意事项
1、滴加浓硫酸时要缓慢滴加,每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化; 2、加热回流时要缓慢均匀,防止反应物碳化,确保充分反应; 3、分液漏斗使用之前要检漏,以防止洗涤时造成产品损失;
4、碱洗时会产生二氧化碳,震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出; 5、蒸馏所用的仪器必须事先干燥过,不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内; 6、冰乙酸有刺激性气味,应在通风橱中取用。
七、 实验数据
八、交流讨论
分水回流操作中分离出近2.0mL的水,说明酯化反应比较完全;
在分液漏斗中洗涤有机层之后转移溶液时仍有大量有机物附着在分液漏斗内壁无法转移到蒸馏烧瓶,造成一定的产品损失,降低产率;
过滤含有无水硫酸镁块状沉淀的粗产品时仍有大量产品附着在滤纸,棉花,三角漏斗和块状硫酸镁上,造成一定的产品损失,降低产率;
精制蒸馏停止后蒸馏烧瓶内还残留少量的粗产品,使得最后得到的产品偏少,降低产率。
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