乙酸异戊酯的制备

乙酸异戊酯的制备

【目的要求】

⑴ 熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；

⑵ 掌握带分水器的回流装置的安装与操作；

⑶ 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；

⑷ 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。

【预习指导】

⑴ 预习实验原理，了解酯化反应的特点和提高产率的措施。

⑵ 认真阅读回流、萃取洗涤、干燥和蒸馏的原理及意义，带分水器回流装置和普通蒸馏装置的安装与操作要点及分液漏斗的使用方法。

⑶ 通过查阅资料填写下表：

【实验原理】

乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下：

酯化反应是可逆的，本实验采取加入，并，使反应不断向右进行，提高酯的产率。

生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。

【仪器药品】

圆底烧瓶(250mL) 分水器蒸馏烧瓶(100mL) 直形冷凝管接液管分液漏斗(100mL) 量筒（25mL）温度计（200℃）锥形瓶(100mL) 电热套

异戊醇冰醋酸硫酸（98％）碳酸钠溶液（10％）食盐水（饱和）硫酸镁（无水）

实验装置图

带有分水器的回流装置

【实验步骤】

⑴ 酯化在干燥的圆底烧瓶中加入10.8mL异戊醇和12.8mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入2mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器的回流装置，分水器中事先充水至支管口处，然后放出2mL水。

检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当烧瓶中的液体开始沸腾，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端，当分水器充满水，反应基本完成，大约需要1h。

⑵ 洗涤停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，用30mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。然后酯层用15mL10％碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用10mL饱和食盐水洗涤一次。

⑶ 干燥经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置20min。

⑷ 蒸馏安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入1～2粒沸石，加热蒸馏。用干燥的锥形瓶收集138～142馏分，量取质量并计算产率。

【注意事项】

⑴ 加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。

⑵ 回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。

⑶ 分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。

⑷ 碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。

⑸ 最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。

⑹ 冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。

注释

【1】不要将沸石（或小瓷环）倒入分液漏斗中。

【2】用饱和食盐水洗涤，可降低酯在水中的溶解度，减少酯的损失。

思考题

1 制备乙酸异戊酯时，使用的哪些仪器必须是干燥的，为什么？

2 分水器内为什么事先要充有一定量水？

3 酯化反应时，实际出水量往往多于理论出水量，这是什么原因造成的？

第二篇：用硫酸氢钠作催化剂合成乙酸异戊酯及香水的配制

用硫酸氢钠作催化剂合成乙酸异戊酯及香水的配制

一、实验目的

1、学习掌握用硫酸氢钠作催化剂合成乙酸异戊酯及香水的配制；

2、根据实验内容，学习自主设计实验方案，掌握实验方法的选择与实验方案制定，实验仪器与装置的选用和正确安装；

3、学习香料知识和香水配制方法，掌握酯化反应及酯的纯化等相关基本操作。

二、实验原理

1、乙酸异戊酯的性质

乙酸异戊酯是无色透明的液体，又称香焦油，具有水果香气。它是香蕉、生梨等果实的芳香成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。在许多水果型特别是梨和香蕉香精中，大量使用乙酸异戊酯。也常用于配制酒和烟叶用香精。乙酸异戊酯的分子式，相对分子质量130.19，沸点142℃，闪点25℃，0.8670，1.400。乙酸异戊酯易溶于乙醇、乙醚、苯，难溶于水，不容于甘油，易燃，毒性小，刺激眼睛和气管黏膜。它更大的应用是涂料、皮革等工业中作为溶剂使用。