实验项目名称：乙酸异戊酯的制备                                                           

一、实验目的

1、了解酯化反应的原理和方法，掌握乙酸异戊酯的制备方法；

2、初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作；

3、熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。

4.学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术

二、实验基本原理（或主、副反应式）

 乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下 CH3COOH+HOCH2CH2CHCH3CH3H2SO4CH3COOCH2CH2CHCH3CH3  +  H2O由于酯化反应是可逆的。本实验中除了让反应物中的冰乙酸过量之外，还采用了带分水器的回流装置，使反应中生成的水北及时的分出，使反应向正方向进行。水与环己烷形成最低温恒沸物，加速水的分离。

三、主要试剂及主、副产物的物理常数(列举实验所涉及的主要物质与试剂需要的物理常数就可以)

 五、实验简单操作步骤                                 

  1、在100ml的干燥的圆底烧瓶中先加入8.1ml异戊醇，再加入9.6ml的冰醋酸，摇动下再慢慢加入浓硫酸2ml，充分混合均匀后加入几粒沸石，装上球形回流冷凝管，在石棉网上用小火加热回流一小时。

 2、将反应物冷至室温室，拆除回流装置，将其小心转入分液漏斗中，用20ml的冷水洗涤烧瓶内壁，并将洗液合并到分液漏斗中。充分振摇后静置，待分界面清晰后，分去下层水溶液，酯层用10ml5%的碳酸氢钠水溶液洗涤，静置后，分出下层溶液。再用10ml5%的碳酸氢钠水溶液洗涤一次，直至水溶液对pH试纸呈碱性为止。然后酯层再用7ml的饱和氯化钠水溶液洗涤一次，分出水层。酯层转入锥形瓶中。再用0.5~1g 无水硫酸镁干燥，过滤。

 3、将粗产物滤入干燥的圆底烧瓶中。依次装好蒸馏装置（温度计放在装置上方使下方与蒸馏瓶的气体通过处相平行，再依次放上直形冷凝管、接液管、锥形瓶），向圆底烧瓶中加入沸石、塞好蒸馏瓶的塞子，冷凝管从下方通入冷水上方流出，用酒精灯加热蒸馏。用干燥的量筒收集138~142℃馏分，量取体积，计算产率。反应结束后收拾好仪器。

 六、注意事项

1、滴加浓硫酸时要缓慢滴加，每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化；并且有腐蚀性，只能滴加，不能倾倒！

2、 加热回流时要缓慢均匀，防止反应物碳化，确保充分反应；

3、分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失；

4、碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出； 放气时不得对着人，防止伤人！

5、蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内；

6、冰乙酸有刺激性气味，有挥发性，应在通风橱中取用。

姓名：胡嘉伟                   班级：给排水121班                       时间：20##年3月24日           

 

第二篇：实验三 乙酸异戊酯的制备

实验三 乙酸异戊酯的制备

【目的要求】

⑴ 熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；

⑵ 掌握带分水器的回流装置的安装与操作；

⑶ 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；

⑷ 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。

【预习指导】

⑴ 预习实验原理，了解酯化反应的特点和提高产率的措施。

⑵ 认真阅读回流、萃取洗涤、干燥和蒸馏的原理及意义，带分水器回流装置和普通蒸馏装置的安装与操作要点及分液漏斗的使用方法。

⑶ 通过查阅资料填写下表：

【实验原理】

乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下：

 

酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。

生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。其操作流程如下：

【仪器药品】

三颈烧瓶(250mL) 球形冷凝管  分水器  蒸馏烧瓶(100mL)  直形冷凝管 接液管 分液漏斗(100mL)  量筒（25mL） 温度计（200℃） 锥形瓶(100mL)  电热套

异戊醇  冰醋酸  硫酸（98％）  碳酸钠溶液（10％） 食盐水（饱和） 硫酸镁（无水）

【实验步骤】

⑴ 酯化  在干燥的三颈烧瓶^［1］中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。

检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应基本完成，大约需要1.5h。

⑵ 洗涤  停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中^［2］，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10％碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水^［3］洗涤一次。

⑶ 干燥  经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置30min。

⑷ 蒸馏  安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入1～2粒沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒^［4］收集138～142馏分，量取体积并计算产率。

【注意事项】

⑴ 加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。

⑵ 回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。

⑶ 分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。

⑷ 碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。

⑸ 最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。

⑹ 冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。

注释

【1】可用圆底烧瓶作反应器，反应装置见图15-1 (d)。反应进行的程度可根据分水量来判断。

【2】不要将沸石（或小瓷环）倒入分液漏斗中。

【3】用饱和食盐水洗涤，可降低酯在水中的溶解度，减少酯的损失。

【4】也可用称量过质量的锥形瓶作接受器。

思  考  题

⑴ 制备乙酸异戊酯时，使用的哪些仪器必须是干燥的，为什么？

⑵ 分水器内为什么事先要充有一定量水？

⑶ 酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质？是如何除去的？洗涤时能否先碱洗再水洗？

⑷ 酯可用哪些干燥剂干燥？为什么不能使用无水氯化钙进行干燥？

⑸ 酯化反应时，实际出水量往往多于理论出水量，这是什么原因造成的？