实验项目名称:乙酸异戊酯的合成
一、 实验目的
熟悉酸催化合成有机酸酯的基本反应原理和方法,掌握乙酸异戊酯的制备方法;学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
二、 实验基本原理
萃取:利用化合物在两种互不相容或微溶的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另一种溶剂中。
蒸馏:利用不同物质沸点的差异对液体混合物进行分离和提纯。
乙酸异戊酯的合成CH3COOH+(CH3)2CHCH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O
三、 主要试剂及主、副产物的物理常数
四、 主要试剂规格及用量
主要仪器:100ml圆底烧瓶,冷凝管,分液漏斗,蒸馏装置等
主要试剂:异戊醇6.6g(8.1ml,0.075mol),冰乙酸10.2g(9.6ml,0.17mol),5%碳酸氢钠水溶液,饱和氯化钠水溶液,无水硫酸镁,浓硫酸,PH试纸。
五、 实验简单操作步骤
1、在100ml的干燥的圆底烧瓶中先加入8.1ml异戊醇,
再加入9.6ml的冰醋酸,充分搅拌
均匀后,在慢慢加入浓硫酸2ml,混合均匀后加入2-3粒沸石,
装上球形回流冷凝管,在石棉网上用小火加热回流一小时
2、将反应物冷至室温,拆除回流装置将其小心转入分液漏斗中,用20ml的
冷水洗涤烧瓶内壁,并将洗液合并到分液漏斗中。要振荡后静置,分
去下层水溶液,酯层用10ml 5%的碳酸氢钠水溶液洗涤,静置后
分去下层水液,再用10ml 5%的碳酸氢钠水溶液洗涤,静置后
分出下层溶液,直至水溶液对pH试纸呈碱性为止。然后再用
7ml的饱和氯化钠水溶液洗涤一次,分出水层。再用0.5~1g
无水硫酸镁干燥,过滤。
3、将粗产物滤入圆底烧瓶中,依次装好实验装置(温度计放在
装置上方使下方与蒸馏瓶的气体通过处相平行,再依次放上
直形冷凝管、接引管、锥形瓶),向圆底烧瓶中加入沸石、塞
好蒸馏瓶的塞子,冷凝管从下方通入冷水上方流出,用酒精
灯加热。反应结束后收拾好仪器。
4、用干燥的量筒收集138~142℃馏分,量取体积,计算产率。
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