乙酸异戊酯的合成与香水的配制
1、实验目的
(1) 根据实验内容,学习自立设计实验方案,掌握实验方法的选择与实验方案制定,实验仪器与装置的选用和正确安装;
(2) 通过实验,了解以磷酸二氢钾为催化剂合成乙酸异戊酯的有利条件;掌握文献资料的查阅方法;
(3) 了解香料知识和香水配制方法,掌握酯化反应及酯的纯化等相关基本操作。
2、实验器材及药品
(1)主要器材:三口烧瓶,分水器,球形冷凝管,温度计,烧杯,锥形瓶,蒸馏头,分液漏斗,沸石,阿贝折射仪,HP - 5890气相色谱仪等。
(2)药品:冰醋酸0.26mol(33.80ml)异戊醇0.39mol(42.21ml)和KH2PO4 0.025mol(3.4g),饱和碳酸钠溶液,饱和氯化钠溶液,饱和CaCl2,无水硫酸镁等。
主要药品的物理性质:
冰醋酸:分子式C2H4O2,溶点为16.6℃,沸点为117.9℃,相对密度为1.0492g/cm3。乙酸是食醋的主要成分(普通的醋约含6%~8%的乙酸)。易挥发,是一种具有强烈刺激性气味的无色液体。当温度低于它的熔点时,就凝结成冰状晶体,所以又叫冰醋酸。乙酸易溶于水和乙醇及其他有机溶剂。冰醋酸的浓度为17mol/L,一般的乙酸浓度为6mol/L。
异戊醇:分子式C5H11O.无色液体。熔点-117.2℃,沸点132.5℃。相对密度(水=1):0.81,饱和蒸气压(K Pa):0.27(20℃)。微溶于水,可混溶于醇、醚。
乙酸异戊酯:分子式C7H14O2相对分子质量130.19,沸点1420C, d204=0.867,nD20=1.400,具有水果香气,易溶于乙醇,乙醚,苯,难溶于水,不溶于甘油,易燃,毒性小,刺激眼睛和气管黏膜。
3、实验原理
1.乙酸异戊酯的制备
乙酸异戊酯为无色透明液体,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精,因具有香蕉气味,又称为香蕉油。本实验室采用冰醋酸和异戊醇在磷酸二氢钾的催化下发生酯化反应得到乙酸异戊酯和水。反应式如下:
磷酸二氢钾催化酯化反应是Sn2反应历程,首先质子加成到羧酸中羧基的氧原子上,然后,醇分子对羧基碳原子发生亲核反应进攻。
2. 乙酸异戊酯的测定
乙酸异戊酯红外光谱的特征如下:1470cm-1~1740cm-1的强峰是酯羰基伸缩振动引起的。除甲酸甲酯外,大多数饱和酯的υc=0都出现在这个峰位。1240cm-1的谱带是乙酸酯基中C—O单键伸缩振动产生的,强度同羰基峰相当,形状略宽。由此峰位置可以确定酯的类型,非常特征。1380cm-1的附近分裂的双峰是两个甲基同一个碳原子相连时,由于振动的偶合效应使1380cm-1峰发生裂分引起的。两峰间距小于15cm-1。另外, 1170cm-1处尖锐的弱吸收,更加证实了异丙基端基的存在。
对生成的乙酸异戊酯作气相色谱分析,记录乙酸异戊酯的红外光谱并与图1相比较。
图一 乙酸异戊酯气相色谱分析图
4、实验步骤
在装有电动搅拌器, 温度计和回流冷凝管的250mL三口烧瓶中,加入冰醋酸0.26mol(33.80ml), 异戊醇0.39mol(42.21ml)和KH2PO4 0.025mol(3.4g)加热回流1h后,将反应液冷却,分别经20ml饱和Na2CO3(10%)溶液,15ml饱和氯化钠溶液和5ml饱合CaCl2溶液洗涤,分去水层,有机相倒入100mL锥形瓶,加入2g无水MgSO4干燥,常压下蒸馏,收集140℃—— 143℃馏分得产品,用阿贝折射仪测定酯的折光率,用HP - 5890气相色谱仪测定酯的纯度, 并按下式计算酯的收率:酯的收率= 实际制得的酯的质量(g)/理论计算所得的酯的质量(g)。
5、实验装置图
图1-反应装置 图2-蒸馏装置
6、实验数据处理
(1)实验数据记录表格
(2)用阿贝折射仪测定酯的折光率,用HP - 5890气相色谱仪测定酯的纯度。
7、香水配方
(1)香蕉香精的配方
组分 百分比
乙酸异戊酯 8.25
乙酸丁酯 1.50
丁酸乙酯 1.50
丁酸异戊酯 2.25
乙酸乙酯 0.375
橙叶油 0.075
丁香油 0.225
甜橙油 0.75
香兰素 0.075
甘油 5.00
95%乙醇 75.00
蒸馏水 15.00
100.0
(2)紫罗兰香水配方
组分 用量(g)
苯乙醇 20
香叶醇 3
α紫罗兰酮 50
苯乙醛 2
羟基香草醇 7
乙酸异戊酯 5
二甲苯麝香 13
100
8、参考文献
[1]徐克勋主编.精细有机化工及中间体手册[M].北京:化学工业出版社,1998.114—116.
[2]闵恩泽,陈家镛.绿色化学与技术- 推进化工生产可持续发展的途径[R].中国科学院院士咨询报告[1998]C003[ 化06号].
[3]李常风.磷酸二氢钾催化合成乙酸异戊酯的研究[J].山西师范大学学报:自然科学版,2005,19(1):69—70.
[4]徐宝财.日用化学品—性能、制备、配方[M].北京:化学工业出版社,2007.
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香水好闻
作者:Linda
来源:《医学美学美容》20xx年第05期
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