实 验

学

专

班

姓

指 导

日 机 化 学 实 验 报 告

名 称： 肉桂酸的制备 院： 业： 化学工程与工艺 级： 名： 教 师： 期：

有

一、 实验目的

1、了解肉桂酸的制备原理和方法

2、掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作

3、学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶

二、 实验原理

用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生Perkin反应，反应式为： (CH3CO)2O

CH3COOH

芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。

三、 主要试剂及物理性质

1、药品：无水碳酸钾7g、苯甲醛5ml、乙酸酐14ml、氢氧化钠水溶液40ml、1:1盐酸40ml、活性炭

四、 仪器与装置

仪器：250ml三口烧瓶，冷凝管（空气，直形），水蒸气蒸馏装置，抽滤装置量筒，烧杯， 玻棒，电子天平，电炉，表面皿

装置：

五、 实验步骤及现象

六、 实验结果

106

102 148

5.3g 7.596g m理论

m理论=5.3g×148÷106=7.4g

m实际=6.02g

产率=6.02g÷7.4g=81.4％

七、 实验讨论

1、本次实验结果比较高，说明本次实验做的比较成功。

2、所用仪器必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸，无水CH3COOK，遇水失去催化作用，影响反应进行。

3、加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸出影响产率。

4、反应物必须趁热倒出，否则易凝成块状。热过滤时必须是真正热过滤，布式漏斗要事先在沸水中取出，动作要快。

5、进行酸化时要慢慢加入浓盐酸，一定不要加入太快，以免产品冲出烧杯造成产品损失。中和时必须使溶液呈碱性，控制pH＝8较合适，不能用NaOH中和，否则会发生坎尼查罗反应。生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物的质量。

6、进行脱色操作时一定取下烧瓶，稍冷之后再加热活性炭。

7、肉桂酸要结晶彻底，进行冷过滤；不能用太多水洗涤产品。

 

第二篇：实验十苯甲醇和苯甲酸的制备

实验十    苯甲醇和苯甲酸的制备

一、实验目的

1．学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。

2．进一步熟悉机械搅拌器的使用。

3．进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作。

4．全面复习巩固有机化学实验基本操作技能。

  二、基本原理

无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应，一分子醛被氧化成羧酸，另一分子醛则被还原成醇，此反应称坎尼扎罗反应。本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应，制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下：

三、主要试剂与仪器

1．试剂  苯甲醛 10 mL  （0.10 mol），氢氧化钠 8g (0.2mol)，浓盐酸，乙醚，饱和亚硫酸氢钠溶液，10％碳酸钠溶液，无水硫酸镁。

2．仪器  100mL 圆底烧瓶，球形冷凝管，分液漏斗，直形冷凝管，蒸馏头， 温度计套管，温度计（250℃），支管接引管，锥形瓶，空心塞，量筒，烧杯，布氏漏斗，吸滤瓶，表面皿，红外灯，机械搅拌器。

四、主要物料的物理常数

五、实验装置

本实验制备苯甲醇和苯甲酸，采用机械搅拌下的加热回流装置，如图1所示。乙醚的沸点低，要注意安全，蒸馏低沸点液体的装置如图2所示。

         

图1  制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图       图2  蒸乙醚的装置图

六、实验步骤

1．在250mL三口烧瓶上安装机械搅拌及回流冷凝管，另一口塞住，如图1。

2．加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10 mL新蒸过的苯甲醛。

3．开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。

4．停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温。

5．反应物冷却至室温后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL。水层保留待用。

6．合并三次乙醚萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10 mL水洗涤。

7．分出醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁干燥，注意锥形瓶上要加塞。    　　　　  

8．如图2安装好低沸点液体的蒸馏装置，缓缓加热蒸出乙醚（回收）。

9．升高温度蒸馏，当温度升到140℃时改用空气冷凝管，收集198℃～204℃的馏分，即为苯甲醇，量体积，回收，计算产率。

10．将第5步保留的水层慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。

11．冷却，抽滤，得到粗苯甲酸。

12．粗苯甲酸用水作溶剂重结晶，需加活性炭脱色。产品在红外灯下干燥后称重，回收，计算产率。

七、注意事项

1．本实验需要用乙醚，而乙醚极易着火，必须在近旁没有任何种类的明火时才能使用乙醚。蒸乙醚时可在接引管支管上连接一长橡皮管通入水槽的下水管内或引出室外，接受器用冷水浴冷却。

2．结晶提纯苯甲酸可用水作溶剂重，苯甲酸在水中的溶解度为：80℃时，每100 mL水中可溶解苯甲酸2.2g。

八、思考题

1．试比较Cannizzaro反应与羟醛缩合反应在醛的结构上有何不同。

2．本实验中两种产物是根据什么原理分离提纯的？用饱和亚硫酸氢钠及10％碳酸钠溶液洗涤的目的是什么？

3．乙醚萃取后剩余的水溶液，用浓盐酸酸化到中性是否最恰当？为什么？

4．为什么要用新蒸过的苯甲醛？长期放置的苯甲醛含有什么杂质？如不除去，对本实验有何影响？