有 机 化 学 实 验 报 告

实 验 名

学

专

班

姓

指 导 教

日 称： 肉桂酸的制备 院： 化学工程学院 业： 化学工程与工艺 级：名： 学 号： 师： 期：

一、 实验目的

1、了解肉桂酸制备的原理和方法；

2、掌握回流、抽滤等基本操作；

3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法；

二、实验原理

1、肉桂酸又名β－苯丙烯酸，肉桂酸的合成方法有多种，实验室以苯甲醛和醋酐为原料，在无水碳酸钾的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。

2、PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。

三、主要试剂及物理性质

1、主要试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸（1:1）、活性炭、试剂水

2、试剂的物理性质

四、试剂用量规格

五、实验装置

主要仪器：150ml三颈烧瓶、量筒(10ml) 、量筒（100ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等

5-1 肉桂酸制备的回流装置

5-2 水蒸汽蒸馏法装置图

六、实验步骤及现象

七、实验数据计算

1、产品理论值计算

反应物：n苯甲醛=0.05mol 产物：m理论值=0.05*148g=7.4g

2、产率计算

m表面皿=41.51g, m总质量=53.61g， 则m实际值=12.10g

m实际值 ＞m理论值 即湿重产率=（实际值∕理论值）*100%

=（12.10∕7.4）*100%

=163.5%

八、结果与讨论

1、本次实验称得的肉桂酸产品质量12.1g，已经超出理论值，其湿重产率是163.5%。造成产率严重超标的原因：

（1）产品干燥前没有弄得细碎分散，还是小块状的。

（2）干燥的时间不足，产品中还含有许多的水分未除去。

2、水蒸气发生器中一定要配置安全管。可选用一根长玻璃管作安全管，管子下端要接近水蒸气发生器底部。在蒸馏过程中，造成玻璃管上部分有水柱形成的原因：玻璃管下端未接近水蒸气发生器底部，而发生器内的压强明显高于外部压强，

促使容器内的水往外压出。

3、水蒸气蒸馏的目的是除去未参加反应的苯甲醛，再蒸馏前不能用NaOH 处理混合物，否则苯甲醛歧化生成苯甲酸，难以分离，不能使用浓硫酸酸化。

九、实验注意事项

1、所用仪器必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸，无水碳酸钾也应烘干至恒重,否则将会使乙酸酐水解而导致实验产率降低。

2、缩合反应宜缓慢升温，以防苯甲醛氧化。反应开始后，由于逸出二氧化碳，有泡沫出现，随着反应的进行，会自动消失。加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率。

3、反应混合物在150～170℃下长时间加热，发生部分脱羧而产生不饱和烃类副产物，并进而生成树脂状物，若反应温度过高（200℃），这种现象更明显。

4、水蒸气发生器中一定要配置安全管。使用时，注入的水不要过多，一般不要超出其容积的2/3。水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应尽可能短，以减少水蒸气在导入过程中的热损耗。

5、导入水蒸气的玻璃管应尽量接近圆底烧瓶底部，以利提高蒸馏效率。

 

第二篇：氢化肉桂酸

氢化肉桂酸 ——世界疑难病帕金森病、糖尿病的最新原料

帕金森病又称“震颤麻痹”，是一种中枢神经系统变性疾病，最常见于中老年人，被世界卫生组织列为“世界疑难病症”之一。随着社会老龄化的加剧，我国已有180多万帕金森病人，同时发病率正以每年 0.1% 的速度递增，因无适宜的药物治疗，致使约有20－25%的患者最终丧失了生活能力。为克此难题， 20xx年，丹麦 LUNDBECK公司和以色列 TEVA公司经长期联合实验，终研制出雷沙吉兰。与第一代治疗药物相比，据加拿大《医学邮报》报告，雷沙吉兰治疗可使帕金森病的症状缓解长达6年之久，还能对神经有一定的保护的作用。但是，因原料的高价及制备方法的繁杂，雷沙吉兰价格一直居高不下，患者苦不堪言。最新研究发现，以价格较低的氢化肉桂酸为中间体制备雷沙吉兰，具有操作简便、成本较低、收率较高等优点，生产出的雷吉沙兰价格将比其他同种药物便宜50%以上，给患者带来了新的希望。

除此以外，最近的国际化学研究院经过试验表明，氢化肉桂酸还可以作为治疗糖尿病药物格列本脲的中间体。糖尿病是一种世界性的顽固疾病，国外给它的别名叫“沉默的杀手”。我国目前有超过9200万的糖尿病患者，另外还有1亿5000人为潜在患者。格列本脲是口服降糖最有效的药物，但受原料价格影响一直价格高昂，并有很强的的毒副作用。现代医药行业，以肉桂系列--氢化肉桂酸为中间体，对减少副作用及其降血糖也有一定的助剂作用。

【中文名称】氢化肉桂酸

【分子式】 C9H10O2

【产品含量】99%

【CAS编号】501-52-0

【熔点】47-50℃

【性状】白色棱状结晶

能随水蒸气挥发。

【产品用途】

广泛适用于医药行业，作为医药原料和中间体逐渐受到重视。因溶解性较好，能

在低温下升华的性质直接决定了其增香的特效，也被广泛用于冰淇淋、饮料、糖果和饼干

等需彰显香气的食品中；协调增香产品的整体风味，作为一种基料在增甜、增香，抑酸、抑苦、去腥、防腐、耐高温等方面的功效，作为抗氧化剂阻止食品的不良反应，延长食品的储存时间，修饰并平衡食品并能使食品风味更自然纯真，稳定持久，用于食品添加剂和香精香料等添香行业。

【实际应用】

北京某专门给国外药企提供研发技术的化学技术公司，已利用氢化肉桂酸为中间体采用新合成法制出雷沙吉兰，收率高，价格低，即将在国外市场投放。此方法1吨雷沙吉兰需要用到3.5吨中间体，足见氢化肉桂酸在帕金森病中的市场。

重庆某药业公司利用氢化肉桂酸研制出了优化的口服降糖药格列本脲，新品即将上市，将造成II型糖尿病药物市场的巨大震动。 【物理性质】易溶于热水、醇、苯、氯仿、醚、冰醋酸、石油醚和二硫化碳，微溶于冷水。

以肉桂酸为原料，可按下述两种方法操作制得3-苯丙酸。

（1）将肉桂酸与80-90℃的氢氧化钠溶液混合使成钠盐，向溶液添加雷尼镍后，缓缓滴加水合肼。冷至20℃，加盐酸至pH=1，即析出3-苯丙酸。

（2）在搅拌下，将2.5%的钠汞齐慢慢加入肉桂酸与氢氧化钠溶液的混合物中，肉桂酸被产生的新生氢还原为苯丙酸。将反应混合物盐酸酸化，苯丙酸即呈油状物析出，并很快固化，用热水重结晶，即得成品

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