实验四 双液系的气-液平衡相图的绘制
一、目的要求
1.用沸点仪测定大气压下乙醇—环己烷或异丙醇-环己烷双液系气-液平衡时气相与液相组成及平衡温度,绘制温度—组成图,确定恒沸混合物的组成及恒沸点的温度。
2.了解物化实验中光学方法的基本原理,学会阿贝折光仪的使用。
3.进一步理解分馏原理。
二、实验原理
两种在常温时为液态的物质混合起来而组成的二组分体系称为双液系。两种液体若能按任意比例互相溶解,称为完全互溶的双液系;若只能在一定比例范围内互相溶解,则称部分互双液系。双液系的气液平衡相图图可分为三类。如图4.1。
图 4.1 二元系统图
这些图的纵轴是温度(沸点),横轴是代表液体B的摩尔分数。在图中有两条曲线:上面的曲线是气相线,表示在不同溶液的沸点时与溶液成平衡时的气相组成,下面的曲线表示液相线,代表平衡时液相的组成。
例如图4.1(a)中对应于温度t1的气相点为y1,液相点为,这时的气相组成y1点的横轴读数是,液相组成点点的横轴读数为。
如果在恒压下将溶液蒸馏,当气液两相达平衡时,记下此时的沸点,并分别测定气相(馏出物)与液相(蒸馏液)的组成,就能绘出此图。
图4.1(b)上有个最低点,图4.1(c)上有个最高点,这些点称为恒沸点,其相应的溶液称为恒沸混合物,在此点蒸馏所得气相与液相组成相同。
三、仪器和药品
1.仪器
玻璃沸点仪一套;阿贝折光仪一台;WLS系列可调式恒流电源一台;SWJ型精密数字温度计一台;SYC超级恒温槽一台。
2.药品
无水乙醇(AR)或异丙醇(AR);环己烷(AR)。
四、实验步骤
(一)、步骤
1.按图4.2连好沸点仪,数字贝克曼温度计,感温杆勿与电热丝相碰。
2.接通冷凝水,用超级恒温槽完成冷凝循环。量取35ml异丙醇从侧管加入蒸馏瓶内,并使传感器浸入溶液3cm左右。将加热丝接通恒流电源,将电流调定1.1A,使电热丝将液体加热至缓慢沸腾,待温度基本恒定后,再连同支架一起倾斜蒸馏瓶,使小槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内,重复三次(加热时间不宜太长,以免物质挥发),记下乙醇的沸点及环境气压。
图4.2 实验装置
3.依次再加入2、3、6、12ml环已烷,同上法测定溶液的沸点和吸取气、液相并测其折射率。
4.将溶液倒入回收瓶,用吹风机吹干蒸馏瓶。
5.从侧管加入35ml环已烷,测其沸点。
6.依次加入0.3、0.8、1.2、1.6、2ml异丙醇,按上法测其沸点和吸取气、液相并测其折射率。
7.关闭仪器和冷凝水,将溶液倒入回收瓶。
8.用阿贝折光仪测定不同组成标准溶液以及纯异丙醇、纯环己烷的折射率。
(二)、实验注意事项
1.沸点仪中没有装入溶液之前绝对不能通电加热,如果没有溶液,通电加热丝时,沸点仪会炸裂。
2.一定要在停止通电加热之后,方可取样进行分析。
3.使用阿贝折光仪时,棱镜上不能触及硬物(滴管),要用专用擦镜纸擦镜面。
五、原始数据
室温:27.8℃ 大气压:712.3mm汞柱
环己烷沸点:77.3℃ 纯异丙醇的沸点:79.5oC
一 、 向35ml的环己烷中加入异丙醇:
二、向35ml的异丙醇中加入环己烷
六、实验数据处理
1.重量百分率对折射率作图:
ψ%=V1d1/( V1d1 + V2d2) V、d分别代表体积及比重
(异丙醇比重0.7832,环己烷的比重0.7791)
表三 向35ml的环己烷中加入异丙醇
n=1.4263-0.000427.5-20)=1.4233
n=`1.3773-0.000427.5-20)=1.3743
B指的是异丙醇
X轴表示的是折射率
Y轴表示的是百分含量
由图2可得到 y=-0.0005x+1.4209
由图3可得到 y=-0.0003x+1.4158
表4. 向异丙醇中加入环己烷时异丙醇的摩尔百分数
表5. 向环己烷中加入异丙醇时异丙醇的摩尔百分数
2、混合液的气液t-n图绘制:
由附表4.1
在实验温度t=293.2K时环己烷与异丙醇混合溶液的浓度与折光系数n对应值为:
沸点的校正: t K=0.00016
由上述表综合可以得到气相和液相的异丙醇的摩尔百分数和温度的关系,如表6。
表6. 气相和液相的异丙醇的摩尔百分数和温度的关系
Y坐标表示沸点,X坐标表示异丙醇的百分含量
七、思考题
1.沸点仪中的小球的体积过大对测量有何影响?
答:如果沸点仪中的小球的体积过大那么在这里就会滞留很多液体,对于取气相的来说,不必要,而且在后续实验中的洗液有较大影响。
2.如何判定气-液相已达平衡?
答:待沸点仪中液体缓慢沸腾,且温度稳定在某一固定点上。
八、实验总结
这个实验中需要特别的小心,因为这次有电直接参与,而且有机物极易点燃,实验中需多次洗液以保证浓度,对于使用阿贝折光仪,通过这次实验,我们也有了一定的认识,同样这次实验数据,我们也要资源共享。
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