燃烧热的测定_实验报告

燃烧热的测定

【摘要】通过本实验了解氧弹式量热计的结构及各部分作用,掌握氧弹式量热计的使用方法,熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法。学会雷诺图解法校正温度改变值。

关键字:氧弹式量热计 贝克曼温度计

雷诺图解法

引言:根据热化学的定义,1mol物质完全氧化时的反应热称作燃烧热。所谓完全氧化。对燃烧产物有明确的规定。如有机化合物中的碳氧化成一氧化碳不能认为完全氧化,只有氧化成二氧化碳才是完全氧化。

量热法是热力学的一种基本实验方法。在恒容或恒压条件下可以分别测得恒容燃烧热Qv和恒压燃烧热Qp。再根据热力学第一定律 Qp=Qv+△n(RT) 换算为恒压燃烧热。另外,直接测量热实际上是几乎不可能的,热量的传递往往表现为温度的改变,故实际中往往采用测量温差的办法来间接测量热。

一、实验目的

1、使用氧弹式量热计测定固体有机物质的恒容燃烧热,并由此求算其摩尔燃烧热。

2、了解氧弹式量热计的结构及各部分作用,掌握氧弹式量热计的使用方法,熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法。

3、掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算。

4、学会雷诺图解法校正温度改变值。 1、燃烧与量热

根据热化学的定义,1mol物质完全氧化时的反应热称作燃烧热。

Qp = Qv + △nRT

2、氧弹热量计

氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。

(-m样/M)QV - l〃Ql =(m水C水+C计)△T 3雷诺温度校正图

燃烧热的测定实验报告

三、仪器及设备

燃烧热的测定实验报告

苯甲酸 萘

氧弹式量热计

1-恒热夹套 2-氧弹3-量热容器4-绝热垫片5-隔热盖盖板 6-马达7,10-搅拌器8-伯克曼温度计9-读数放大镜11-振动器12-温度计

四、实验步骤

1、称取苯甲酸约0.9g,压片;

燃烧热的测定实验报告

2、把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上,连接好点火丝;

3、盖好氧弹,与减压阀相连,充气到弹内压力为

1.2MPa为止

4、把氧弹放入量热容器中,加入水;

5、接好电路,计时开关指向“1分”,开启电源。约10min后,若温度变化均匀,开始读取温度。读数前5s振动器自动振动,两次振动间隔1min,每次振动结束读数;

6、在第10min读数后按下“点火”开关,同时将计时开关倒向“半分”,点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭,样品燃烧。灯灭时读取温度;

7、记录5个数据后,改为1min计时,在记录温度读数至少10min,关闭电源。先取出贝克曼温度计,再取氧弹,旋松放气口排除废气;

8、称量剩余点火丝质量,清洗氧弹内部及坩埚;

9、取萘0.5g压片,重复上述步骤进行实验,记录燃烧过程中温度随时间变化的数据。 五、思考题

1.加入内筒中水的温度为什么要选择比外筒水温低?低多少合适?为什么?

2.在燃烧热测定实验中,哪些是体系?哪些是环境?有无热交换?这些热交换对实验结果有何影响?

3.在燃烧热测定的实验中,哪些因素容易造成实验误差?如何提高实验的准确度?

1、本实验成功的关键是什么?应采取什么措施? 答:点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键,可以考虑以下几项技术措施:

①试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理,潮湿样品不易燃烧且有误差;

压片紧实度:一般硬到表面有较细密的光洁度,棱角无粗粒,使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。

②点火丝与电极接触电阻要尽可能小,注意电极松动和铁丝碰杯短路问题;

③充足氧并保证氧弹不漏氧,保证充分燃烧。燃烧不完全,还时常形

成灰白相间如散棉絮状;

④注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮,否则因仪器未设互锁功能,极易发生(按搅拌钮或置0时)误点火,样品先已燃烧的事故。

2、燃烧热的测定中样品为什么要压片?

答:排除空气等气体杂质的同时,节省了样品在氧弹

中所占体积,减小误差。同时,压片后的样品燃烧会更充分。

【参考文献】

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[11 ]复旦大学 .物理化学实验 [M].北京 :高等教育出版社 , 1993 : 43248

[12 ]东北师范大学等校编 .物理化学实验 [M].北京 :高等教育出版社 , 1989 : 45249 [责任编辑 :刘守义 ]

 

第二篇:燃烧热的测定实验报告

实验二  燃烧热的测定

一、目的要求

1.用氧弹量热计测定萘的燃烧热。

2.了解氧弹量热计的原理、构造及使用方法。

二、实验原理

1摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。所谓完全氧化是指C变为CO2(气),H变为H2O(液),S变为SO2(气),N变为N2(气),如银等金属都变成为游离状态。

例如:在25℃、1.01325×105Pa下苯甲酸的燃烧热为-3226.9kJ/mol,反应方程式为:

对于有机化合物,通常利用燃烧热的基本数据求算反应热。燃烧热可在恒容或恒压条件下测定,由热力学第一定律可知:在不做非膨胀功的情况下,恒容燃烧热,恒压燃烧热。在体积恒定的氧弹式量热计中测得的燃烧热为QV,而通常从手册上查得的数据为Qp,这两者可按下列公式进行换算

                   (2-1)

式中,Δn(g)——反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差;

      R——气体常数;

      T——反应温度,用绝对温度表示。

通常测定物质的燃烧热,是用氧弹量热计,测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时,所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高,测量介质在燃烧前后温度的变化值,就能计算出该样品的燃烧热。

       (2-2)

式中,,M——分别为样品的质量和摩尔质量;

QV——为样品的恒容燃烧热;

,——引燃用的铁丝的质量和单位质量的燃烧热();

——分别为水的比热容和水的质量;

——是量热计的总热容(氧弹、水桶每升高1K,所需的总热量);

——即,为样品燃烧前后水温的变化值。

若每次实验时水量相等,对同一台仪器不变,则()可视为定值K,称为量热计的水当量。

水当量K的求法是:用已知燃烧热的物质(本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧,测其始末温度,求出,便可据式2-2求出K。

三、仪器和药品

1.仪器

SHR-15氧弹量热计1台;SWC-ⅡD精密温度温差仪1台;压片机 1台;充氧器1台;氧气钢瓶1个。部分实验仪器如图2.1和图2.2所示。

燃烧热

图2.1 氧弹量热计安装图

2.药品

铁丝;苯甲酸(标准物质);萘(AR)。

四、实验步骤

(一)、步骤

1.萘的燃烧热测定

⑴ 压片:用台秤称取大约0.6g萘,用分析天平准确称量燃烧丝质量,将已精确称量的燃烧丝穿在压片机钢模的底板内,然后将钢模底板装进模子中,从上面倒入称好的萘样品,在压片机上压成圆片。将萘圆片在干净的玻璃扳上轻击二三次,再用分析天平精确称量。

44444    ⑵ 装氧弹:把氧弹的弹头放在弹头架上,将样品萘放入坩锅内,把坩锅放在燃烧架上。然后将燃烧丝两端分别固定在弹头中的两根电极上。在弹杯中注入10ml水,把弹头放入弹杯中,用手拧紧。

⑶ 充氧:使用高压钢瓶必须严格遵守操作规则。开始先充入少量氧气(约0.5MPa),然后开启出口,借以赶出弹中空气。再充入约1.5~2MPa的氧气。

⑷ 调节水温:将量热计外筒内注满水,缓慢搅动。打开精密温度温差仪的电源并将其传感器插入外筒水中测其温度。再用桶取适量自来水,测其温度,并调节水温使其低于外筒水温1度左右。用容量瓶精确量取3000ml已调节的自来水注入内筒,水面刚好盖过氧弹。如氧弹有气泡逸出,说明氧弹漏气,寻找原因并排除。将电极插头插在氧弹两电极上,电极线嵌入桶盖的槽中,盖上盖子(搅拌器不要与弹头相碰)。将两电极插入点火控制箱。同时将传感器插入内筒水中。

⑸ 点火:打开SHR-15氧弹式量热计的电源,开启搅拌开关,进行搅拌。水温基本稳定后,将温差仪“采零”并“锁定”。然后将传感器取出放入外筒水中,记录其温差值,再将传感器插入内筒水中。每隔1分钟读水温一次(精确至±0.002℃),直至连续10次水温有规律微小变化。设置蜂鸣15秒一次,按下“点火”按钮,“点火灯”熄灭。杯内样品一经燃烧,水温很快上升,点火成功(若水温没有上升,说明点火失败,应关闭电源,取出氧弹,放出氧气,仔细检查加热丝及连接线,找出原因并排除)。每15秒记录一次,当温度升至每分钟上升小于0.002℃,每隔1分钟读一次温度,连续读10个点,实验结束。实验停止后,将传感器放入外筒。

⑹ 校验:实验停止后,关闭电源,将传感器放入外筒。取出氧弹,放出氧弹内的余气。旋下氧弹盖,称量燃烧后残丝质量以计算铁丝实际燃烧质量并检查样品燃烧情况。最后擦干氧弹和盛水桶。若样品未完全燃烧,实验失败,须重做。

2.量热计的水当量的测定

以苯甲酸标准物质代替样品萘,按测定萘燃烧热的相同方法测定苯甲酸燃烧前后的温度变化值,用式2-2计算量热计的水当量

(二)、实验注意事项

1.样品压片不可太紧,否则,燃烧不充分。

2.装氧弹时,燃烧丝不能与坩埚壁有接触。

3.点火前和达到最高温度点后要保证足够的测温时间,取足测量数据。

4.实验停止后,一定要称取未燃烧完的残余点火丝的质量。

五、原始数据

苯甲酸:

点火前每分钟计数一次(单位:℃)

点火后每15s计数一次(单位:℃)

当温度升至每分钟上升小于0.002℃,每隔1分钟读一次温度,计数10次(单位:℃)

萘:

点火前每分钟计数一次(单位:℃)

点火后每15s计数一次(单位:℃)

当温度升至每分钟上升小于0.002℃,每隔1分钟读一次温度,计数10次(单位:℃)

六、实验数据及处理

1.用雷诺图解法求出苯甲酸和萘燃烧前后的温度差?T本甲酸和?T

苯甲酸的雷诺图

萘的雷诺图

2.计算量热计的水当量,已知苯甲酸的烧燃焓为

求出萘的燃烧热QV

解:由WQ+W样品Q/M=K?T;其中K为CW+C

     代入苯甲酸数据有

         

        利用已求出的K,计算萘的萘的燃烧热QV

代入萘的数据有        则

计算标准萘的,恒压燃烧热QP=

=(-47968.68-2×8.314×300.15×10-3)=- 47973.67J·

七、思考题

1.在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时,应注意哪些规则?

答:(1)氧气减压阀应严禁接触油脂,以免发生火警事故。

(2)停止工作时,应将减压阀中余气放净,然后拧松调节螺杆以免弹性元件长久受压变形。
      (3)减压阀应避免撞击振动,不可与腐蚀性物质相接触。

2.为什么实验测量得到的温度差值要经过作图法校正?

答:由于存在热漏现象以及搅拌机功率过大引进的热量,所以要用雷诺图解校正法对实验数据进行处理。这样才能真实地代表被测样品燃烧热引起卡计温度升高的数值△T。

八、实验总结

这次实验中,需要特别小心,特别是做压片和把样品放到燃烧匙时,一定要注意,保证实验规范,同时要注意苯甲酸和萘的压片制作燃烧热等的相关要求,整体实验过程中,我们所做还算好,就是第一次压片时处理点问题。

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