实验二 硫酸铜的提纯

实验目的

1、了解化学方法提纯粗硫酸铜的原理和方法。

2、练习无机制备的基本操作。

实验原理

粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3等，不溶性杂质可用过滤法除去，杂质FeSO4需要用氧化剂H2O2或Br2氧化为Fe3+，然后调节溶液的pH值4，使Fe3＋水解成Fe(OH)3沉淀而除去，其反应如下：

　　　　　　2FeSO4 + H2SO4 + H2O2= Fe2(SO4)3 + 2H2O

　 　Fe3＋+ 3H2O → Fe(OH)3↓ + 3H＋

除去铁离子之后的滤液，蒸发结晶，其它微量可溶性杂质在硫酸铜结晶时仍留在母液中，过滤时可与硫酸铜分离。

实验步骤

称取5g研细的粗硫酸铜放在100mL小烧杯中，加入20mL蒸馏水，加热搅拌促使溶解.

滴加1 mL 3% H2O2，将溶液加热，同时逐滴加入0.5 mol?L-1NaOH溶液，直到pH≈4，再加热片刻静置使水解生成Fe(OH)3沉淀用倾斜法在普通漏斗上过滤，滤液过滤到洁净的蒸发皿中。

在提纯后的硫酸铜滤液中，滴加1mol?L-1 H2SO4酸化，调节pH至1～2，然后在石棉网上加热，蒸发浓缩至液面出现薄层结晶时，即停止加热。

冷却至室温，结晶在漏斗上过滤，并用一干净的玻璃棒轻压漏斗上的晶体，以除去其中少量的水分。硫酸铜固体再用滤纸吸干水分。

取出晶体，把它夹在两张滤纸中，吸干表面的水分。

在台秤上称出产品质量，计算产率。

硫酸铜回收率 = （精硫酸铜质量/粗硫酸铜质量）×100%

思考题

1、粗硫酸铜溶液中杂质Fe2+为什么要氧化为Fe3＋除去？

2、除Fe3＋时，为什么要调节到pH≈4左右？pH值太小或太大有什么影响？

注意事项

1、注意各步的pH值控制。

2、蒸发浓缩时，要小火加热。

3、注意滤纸的使用。

 

第二篇：硫酸铜的提纯1

硫酸铜的提纯

实验目的:

1.了解用重结晶法提纯物质的原理；

2.学习常压过滤、减压过滤、以及称量、加热、溶解、溶液转移、蒸发、浓缩等基本操作。

实验原理:

粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质离子Fe2+、Fe3+等，不溶性杂质可用过滤法除去。可溶性杂质离子Fe2+常用氧化剂H2O2或Br2氧化成Fe3+，然后调节溶液的pH值(一般控制在pH＝3.5～4)，使Fe3+水解成为Fe(OH)3沉淀而除去，反应如下：

2 Fe2+ + H2O2 + 2 H+ ＝ 2 Fe3+ + 2 H2O

Fe3+ + 3 H2O ＝ Fe(OH)3↓十3 H+

除去铁离子后的滤液经蒸发、浓缩，即可制得五水硫酸铜结晶。其它微量杂质在硫酸铜结晶时，留在母液中，过滤时可与硫酸铜分离。

仪器、试剂和材料:

仪器：台秤 漏斗和漏斗架 布氏漏斗 吸滤瓶 蒸发皿

药品：粗CuSO4 H2O2 (3％) H2SO4 (1moI·L-1) , NaOH (2 moI·L-1) ,

其它：滤纸 pH试纸 精密pH试纸(0.5～5.0)

实验步骤:

称取5g由实验室提供的粗CuSO4放在小烧杯中，加入大约30ml蒸馏水，搅拌，促使其溶解。再滴加2m1 3％ H2O2，将溶液加热，使Fe2+氧化成Fe3+；用精密pH试纸测试溶液pH值，如果氧化后溶液的pH值很低，这时可在不断搅拌下，逐滴加入0．5～l mol·L-1 NaOH，直到pH＝3.5～4，再加热，静置使Fe3+水解生成的Fe(OH)3沉淀，常压过滤，滤液转移到洁净的蒸发皿中。

在精制后的硫酸铜滤液中滴加l mol·l-1 H2SO4酸化，调节pH至l～2，然后加热蒸发 (注意加热时间不要太长)，当浓缩至液面出现一层晶膜时，即停止加热，然后冷却至室温，抽滤，当抽至没有水滴时，停止抽滤，取出CuSO4晶体，称量，记录，回收产品。

数据记录与数据处理：

结果与讨论：

思考题:

1．在调节溶液pH值时要注意哪些方面？

2．粗硫酸铜中杂质Fe2+为什么要氧化为Fe3+后再除去? 而除去Fe3+时，为什么要调节溶液的pH值为4左右?pH值太大或太小有什么影响?

3．精制后的硫酸铜溶液为什么要滴几滴l mol·L-1 H2SO4酸化，然后再加热蒸发?

4. KMnO4、K2Cr2O7、Br2、H2O2都可使Fe2+氧化为Fe3+，你认为选用哪种氧化剂较为合适，

为什么？

5. 如何检验CuSO4溶液中少量Fe3+？

注意事项：

粗硫酸铜晶体要充分溶解

pH值的调整

滤纸折叠的方法

倾泻法过滤操作的要领

浓缩、结晶程度的掌握

抽滤操作