实验二五水合硫酸铜的制备

一、实验目的

1、掌握用废铜与硫酸作用制备五水硫酸铜的制备方法

2、练习溶解、浓缩、蒸发、结晶、过滤及重结晶等基本操作

3、巩固台秤、量筒、pH试纸的使用等基本操作。

二、实验原理

制备方法：

方案1 Cu + 2HNO3 + H2SO4 == CuSO4 + 2NO2↑+ 2H2O

方案2 Cu + H2O2 + H2SO4 == CuSO4 + 2H2O

方案3 Cu + O2 == 2CuO

CuO + H2SO4 == CuSO4 + H2O

重结晶法提纯：由于废铜屑不纯，所得CuSO4溶液中常含有一些不溶性杂质或可溶性杂质，不溶性杂质可过滤除去，可溶性杂质常用化学方法去除。

由于五水硫酸铜在水中的溶解度随温度升高而明显增大，因此，硫酸铜粗产品中的杂质可通过重结晶法提纯使杂质留在母液中，从而得到纯度较高的硫酸铜晶体。

三、实验步骤

1．制备五水硫酸铜粗品

（1）废铜屑预处理

称取2.0 g铜屑放于150 mL锥形瓶中，加入10% Na2CO3溶液10 mL，加热煮沸，除去表面油污，倾析法除去碱液，用水洗净。

（2）简单流程

加入6 mol/L H2SO4溶液10 mL→缓慢滴加30% H2O2 3~4 mL→水浴加热（反应温度保持在40~50 ℃）→反应完全后（若有过量铜屑，补加稀H2SO4和H2O2）→加热煮沸2分钟→趁热抽滤（弃去不溶性杂质）→将溶液转移到蒸发皿中→调pH1~2（为什么？）→水浴加热浓缩至表面有晶膜出现（能否蒸干？）→取下蒸发皿→冷却至室温→抽滤→得到五水硫酸铜粗产品→晾干或吸干→称量→计算产率（回收母液）

2．重结晶法提纯五水硫酸铜

粗产品∶水 = 1∶1.2(质量比)，加少量稀H2SO4，调pH为1~2，加热使其全部溶解，趁热过滤（若无不溶性杂质，可不过滤），滤液自然冷却至室温（若无晶体析出，水浴加热浓缩至表面出现晶膜），抽滤，用少量无水乙醇洗涤产品，抽滤。将产品转移至干净的表面皿上，用吸水纸吸干，称量，计算收率（回收母液）。

[数据记录与处理]

三、注意事项

1．双氧水应缓慢分次滴加。

2．趁热过滤时，应先洗净过滤装置并预热；将滤纸准备好，待抽滤时再润湿。

3．水浴加热浓缩至表面有晶膜出现即可，不可将溶液蒸干。

4．浓缩液自然冷却至室温。

5．重结晶时，调pH为1～2，加入水的量不能太多。

6．回收产品和母液。

四、问题讨论

1．蒸发时为什么要将溶液的pH调至1~2？

2．制备和提纯五水硫酸铜实验中，加热浓缩溶液时，是否可将溶液蒸干？为什么？

3．如果不用水浴加热，直接加热蒸发，是否能得到纯净的五水硫酸铜？

 

第二篇：实验二 硫酸铜的提纯

实验二 硫酸铜的提纯（3学时）

一、实验目的

1.了解用重结晶法提纯物质的基本原理。

2.练习托盘天平的使用。

3.掌握加热、溶解、蒸发浓缩、结晶、常压过滤、减压过滤等基本操作技术。

二、实验原理

硫酸铜为可溶性晶体物质。根据物质的溶解度的不同，可溶性晶体物质中的杂质包括难溶于水的杂质和易溶于水的杂质。一般可先用溶解、过滤的方法，除去可溶性晶体物质中所含的难溶于水的杂质；然后再用重结晶法使可溶性晶体物质中的易溶于水的杂质分离。

重结晶的原理是由于晶体物质的溶解度一般随温度的降低而减小，当热的饱和溶液冷却时，待提纯的物质首先结晶析出而少量杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中。 粗硫酸铜晶体中的杂质通常以硫酸亚铁(FeSO4)、硫酸铁［Fe2(SO4) 3］为最多。当蒸发浓缩硫酸铜溶液时，亚铁盐易氧化为铁盐，而铁盐易水解，有可能生成Fe(OH) 3 沉淀，混杂于析出的硫酸铜晶体中，所以在蒸发浓缩的过程中，溶液应保持酸性。 若亚铁盐或铁盐含量较多，可先用过氧化氢(H2O2)将 Fe2氧化为 Fe3，再调节溶液＋＋的pH值约至4，使Fe3水解为Fe(OH) 3沉淀过滤而除去。 ＋

2Fe2 + H2O2 + 2H ＝ 2Fe3 + 2H2O Fe3 + 3H2O = Fe(OH)3 + 3H ＋＋＋＋＋pH≈4

三、仪器和试剂

1．仪器 台秤(公用)、烧杯(100rnl) 、量筒、石棉网、玻棒、酒精灯、漏斗、滤纸、漏斗架、表面皿、蒸发皿、铁三脚、洗瓶、布氏漏斗、油滤装置、硫酸铜回收瓶。

2. 试剂 CuSO4 · 5H2O(粗)、H2SO4(1 rnol·L1)、H2O2(3％)、pH试纸、NaOH(0.5 －

mol·L1)。 －

四、实验内容

(－)称量和溶解

用台秤称取粗硫酸铜4g，放入洁净的100mL烧杯中，加入纯水20mL。然后将烧杯置于石棉网上加热，并用玻棒搅拌。当硫酸铜完全溶解时，立即停止加热。大块的硫酸铜晶体应先在研钵中研细。每次研磨的量不宜过多。研磨时，不得用研棒敲击，应慢慢转动研棒，轻压晶体成细粉末。

(二)沉淀

往溶液中加入3％H2O2溶液10滴，加热，逐滴加入 0.5mol·L1NaOH溶液直到 pH－

＝4(用pH试纸检验)，再加热片刻，放置，使红棕色 Fe(OH) 3沉降。用pH试纸(或石蕊试纸)检验溶液的酸碱性时，应将小块试纸放入干燥清洁的表面皿上，然后用玻璃棒蘸取待检验溶液点在试纸上，切忌将试纸投入溶液中检验。

(三)过滤

将折好的滤纸放入漏斗中，用洗瓶挤出少量水润湿滤纸，使之紧贴在漏斗壁上。将漏斗放在漏斗架上，趁热过滤硫酸铜溶液，滤液承受在清洁的蒸发皿中。从洗瓶中挤出少量水洗涤烧杯及玻璃棒，洗涤水也应全部滤入蒸发皿中。过滤后的滤纸及残渣投入废液缸中。

(四)蒸发和结晶

在滤液中滴入2滴1mol·L1H2SO4溶液，使溶液酸化，然后放在石棉网上加热，蒸发－

浓缩（切勿加热过猛以免液体溅失）。当溶液表面刚出现一层极薄的晶膜时，停止加热。静置冷却至室温，使CuSO4·5H2O充分结晶析出。

(五)减压过滤

将蒸发皿中CuSO4·5H2O晶体用玻棒全部转移到布氏漏斗中，抽气减压过滤，尽量抽干，并用干净的玻棒轻轻挤压布氏漏斗上的晶体，尽可能除去晶体间夹的母液。停止抽气过滤，将晶体转到已备好的干净滤纸上，再用滤纸尽量吸干母液，然后将晶体用台秤称量，计算产率。晶体倒入硫酸铜回收瓶中。

五、结果记录

粗硫酸铜的重量W1 ＝ 精制硫酸铜的重量W2 ＝ 。

思考题

1.粗硫酸铜溶解时，加热和搅拌起什么作用？

2.用重结晶法提纯硫酸铜，在蒸发滤液时，为什么加热不可过猛？为什么不可将滤液蒸干？

3.滤液为什么必须经过酸化后才能进行加热浓缩？在浓缩过程中应注意哪些问题？

4.在提纯硫酸铜过程中，为什么要加H2O2溶液，并保持溶液的pH值约为4？

5.为了提高精制硫酸铜的产率，实验过程中应注意哪些问题？