实验十 五水硫酸铜的制备
一、实验目的
1.了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法;
2.学会重结晶法提纯五水硫酸铜的方法及操作;
3.掌握水浴加热、溶解与结晶、减压过滤、蒸发与浓缩等基本操作;
4.巩固台秤、量筒、pH试纸的使用等基本操作。
[重点难点]
重点:五水硫酸铜的制备及提纯
难点:趁热过滤、蒸发浓缩、重结晶
[基本操作]
倾析法、水浴加热、趁热过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、重结晶
二、实验原理
制备方法:
方案1 Cu + 2HNO3 + H2SO4== CuSO4 + 2NO2↑+ 2H2O
方案2 Cu + H2O2+ H2SO4== CuSO4+ 2H2O
方案3 Cu + O2== 2CuO
CuO + H2SO4== CuSO4+ H2O
重结晶法提纯:由于废铜屑不纯,所得CuSO4溶液中常含有一些不溶性杂质或可溶性杂质,不溶性杂质可过滤除去,可溶性杂质常用化学方法去除。
由于五水硫酸铜在水中的溶解度随温度升高而明显增大,因此,硫酸铜粗产品中的杂质可通过重结晶法提纯使杂质留在母液中,从而得到纯度较高的硫酸铜晶体。
三、[实验步骤
1.制备五水硫酸铜粗品
1.废铜屑预处理
称取2.0 g铜屑放于150 mL锥形瓶中,加入10% Na2CO3溶液10 mL,加热煮沸,除去表面油污,倾析法除去碱液,用水洗净。
2.简单流程
加入6 mol/L H2SO4溶液10 mL→缓慢滴加30% H2O23~4 mL→水浴加热(反应温度保持在40~50℃)→反应完全后(若有过量铜屑,补加稀H2SO4和H2O2)→加热煮沸2分钟→趁热抽滤(弃去不溶性杂质)→将溶液转移到蒸发皿中→调pH1~2(为什么?)→水浴加热浓缩至表面有晶膜出现(能否蒸干?)→取下蒸发皿→冷却至室温→抽滤→得到五水硫酸铜粗产品→晾干或吸干→称量→计算产率(回收母液)
2.重结晶法提纯五水硫酸铜
粗产品∶水= 1∶1.2(质量比),加少量稀H2SO4,调pH为1~2,加热使其全部溶解,趁热过滤(若无不溶性杂质,可不过滤),滤液自然冷却至室温(若无晶体析出,水浴加热浓缩至表面出现晶膜),抽滤,用少量无水乙醇洗涤产品,抽滤。将产品转移至干净的表面皿上,用吸水纸吸干,称量,计算收率(回收母液)。
[数据记录与处理]
三、注意事项
1.双氧水应缓慢分次滴加。
2.趁热过滤时,应先洗净过滤装置并预热;将滤纸准备好,待抽滤时再润湿。
3.水浴加热浓缩至表面有晶膜出现即可,不可将溶液蒸干。
4.浓缩液自然冷却至室温。
5.重结晶时,调pH为1~2,加入水的量不能太多。
6.回收产品和母液。
四、问题讨论
1.蒸发时为什么要将溶液的pH调至1~2?
2.制备和提纯五水硫酸铜实验中,加热浓缩溶液时,是否可将溶液蒸干?为什么?
3.如果不用水浴加热,直接加热蒸发,是否能得到纯净的五水硫酸铜?
五、课后作业
将回收的母液置小烧杯中留作培养大晶体,并观察硫酸铜的晶型。
实验十五 硫代硫酸钠的制备和应用
[实验目的]
学习硫代硫酸钠的制备,了解其性质及应用技术,巩固抽滤、蒸发、结晶等操作。
[实验用品]
Na2SO3(s),S(s),活性炭,2mol/L H2SO4,1mol/LKBr,0.1mol/LnaS2碘水,0.5%淀粉溶液、滤纸、表面皿、烧杯、蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、
石棉网、酒精灯
[实验原理]
1. Na2SO3 + S + 5H2O → Na2S2O3·5H2O
2. 2Na2S + Na2CO3 + SO2 == 3Na2S2O3 + CO2
[实验步骤]
一、硫代硫酸钠的制备
取1只100ml的烧杯,称取8.0g无水亚硫酸钠(相对分子量126)和2g硫黄粉末,先用少量水(乙醇)润湿,再加入50ml水,在不断搅拌下,直接加热煮沸30分钟,及时补充水。反应完毕后,在煮沸的溶液中加入1-2g活性炭(脱色剂,吸附过剩的硫粉),在不断搅拌下,继续煮沸约10分钟,趁热过滤,弃去杂质。将滤液置蒸发皿中加热(微沸),待滤液浓缩到刚有结晶开始析出时,停止蒸发,冷却,使硫代硫酸钠结晶析出,抽滤,即得白色Na2S2O3·5H2O(相对分子量248.2)结晶。将晶体放在烘箱中,在40℃下,干燥40~60分钟。称量,计算产率(理论产量15.75g)。
二、硫代硫酸钠的应用
1、硫代硫酸钠在洗相定影中的应用
1)硫代硫酸钠洗相定影的基本原理
在洗相过程中,相纸(感光材料)经过照相底版的感光,只能得到潜影。再经过显影液(如海德尔、米吐尔)显影以后,看不见的潜影才被显现成可见的影像。其主要反应如下:
HOC6H4OH + 2AgBr = OC6H4O + 2Ag + 2HBr
但相纸在乳剂层中还有大部分未感光的溴化银存在。由于它的存在,一方面得不到透明的影像,另一方面在保存过程中这些溴化银见光时,将继续发生变化,使影像不稳定。因此显影后,必须经过定影过程。
硫代硫酸钠(俗名海波、大苏打)的定影作用是由于它能与溴化银反应生成易溶于水的配合物。定影过程可用下列反应表示:
AgBr + 2Na2S2O3 = Na3[Ag(S2O3)2] + NaBr
AgNO3 + KBr = AgBr↓(浅黄色) + KNO3
注意: AgNO3不能过量Ag+ + S2O32- = Ag2S2O3 ↓Ag2S↓(黑色)
2)洗印照片
在暗室里,将印相纸直接覆盖在感光箱的底片上进行感光。感受光时间可根据底片情况进行选择。然后,将感过光的相纸放入显影中进行显影。待影相基本清晰后,用镊子将相纸取出,放入水中清洗一下,紧接着再放入定影液中,定影大约10~15分钟。再把相纸取出放入水中,用水冲洗。然后,由上光机烘干上光,或贴在平板玻璃上自然晾干上光,最后把纸边剪齐。
2、硫代硫酸钠定量分析中的应用(碘量法)
硫代硫酸钠标准溶液与单质碘定量反应,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。反应式为:
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
根据消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积和浓度计算碘的量。
附:Na2S2O3·5H2O为无色透明或白色的单斜晶体,密度1.685g/cm2(20℃),易溶于水,水溶液显碱性,难溶于乙醇。在33℃以上干燥空气中易风化,灼烧时分解为硫酸钠和硫化钠,在碱性或中性溶液中稳定,在酸性溶液中迅速分解。S2O32-中两个硫原子呈不同的氧化态:一个+6,一个-2,是一种中等强度的还原剂,除上述应用外,与单质Cl2反应,应用于棉布漂白后的脱氯剂、鞣革、电镀等。
S2O32-+2H=S↓+SO2↑+H2O可微热,硫磺逐渐析出 +
Na2S2O3 + 4Cl2 + 5H2O = 2H2SO4+ 2NaCl + 6HCl
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