EDTA标准溶液的标定

一、实验目的

1.学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。

2.掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点。

二、实验原理

  EDTA标准溶液的配制一般用间接法先配成近似浓度的溶液，再用基准物质标定。标定EDTA溶液的基准物质有Zn、Cu、ZnO、CaC03、MgS04·7H₂0、ZnS04·7H2O等。如用CaCO3作基准物质标定EDTA溶液浓度时，调节溶液pH≥12.0，采用钙指示剂，滴定到溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。如有Mg2+共存，变色更敏锐。

用钙指示剂（H₃Ind）确定终点，在pH≥12时，HInd^2-离子（纯蓝色）与Ca²⁺形成较稳定的CaInd^-配离子（酒红色），所以在钙标准溶液中加入钙指示剂时，溶液呈酒红色。当用EDTA溶液滴定时，EDTA与Ca²⁺形成比CaInd^-配离子更稳定的CaY^2-配离子，所以在滴定终点附近CaInd^-不断转化为CaY^2-，而该指示剂被游离出，反应如下：

 滴定前： HInd^2-+ Ca²⁺ CaInd^- + H⁺

化学计量点前： Ca²⁺ + Y^4-CaY^2-

终点：CaInd^- + H₂Y^2- + OH^-  CaY^2- + HInd^2- + H₂O

       酒红色                无色   纯蓝色

所以终点时溶液由酒红色转变为纯蓝色。

三、仪器和药品

酸式滴定管，锥形瓶（250 mL），容量瓶（250 mL），移液管（25 mL），FA/JA1004型电子天平，称量瓶；EDTA（0.01 mol/L 左右，待标定），NaOH（2mol/L），HCl（1：1），CaCO₃（固体，AR），钙指示剂。

四、实验步骤

1、EDTA标准溶液的配制：在台秤上称取3.8g 左右乙二胺四乙酸钠，溶于300～400 mL温水中后稀释至1L。（已配制）

2、标准溶液的配制：准确称取在110℃干燥至恒重的基准物质CaCO3 0.2～0.3g于烧杯中，加水数滴润湿，盖以表面皿，从烧杯嘴慢慢加入1:1HCl至CaCO 3完全溶解，加热至沸，用蒸馏水把可能溅到表面皿上的溶液洗入杯中，待冷却后移入250mL 容量瓶中，用纯水稀至刻度后摇匀。

3、DTA标准溶液的标定：吸取25.00mL 试样溶液于锥形瓶中， 加水25mL稀释， 10%NaOH溶液5mL调节溶液pH 为12，加入米粒大小（0.01g）的钙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，溶液由酒红色转变为纯蓝色即为终点。平行测定三次。

五、数据记录和处理

1、钙标准溶液的配制

2、EDTA标准溶液的标定

六、讨论

 思考题

1. 用HCl溶液溶解CaCO3基准物质时，操作中应注意什么?

2. 为什么在用ZnO为基准物质标定EDTA溶液时要加NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液?

3. 如果用HAc-NaAc缓冲溶液，能否用铬黑T作指示剂? 为什么?

注意事项

1．移液管、滴定管、容量瓶、锥形瓶的洗涤方法

2．移液管、滴定管的操作手法

3．容量瓶的查漏及规范使用

4．电子天平的规范使用

5．读数、记数、计算结果的有效数字

6．配位滴定与酸碱滴定的区别，滴定操作注意滴定速度。

配位反应的速度较慢(不像酸碱反应能在瞬间完成)，故滴定时加入EDTA的速度不能太快。特别是临近终点时，应逐滴加入，并充分振摇。

 

第二篇：盐酸标准溶液的配置及标定

实验题目：盐酸溶液浓度的标定

一、 实验目的：

1、掌握酸式滴定管的使用和操作方法；

2、学会酸碱溶液浓度的标定方法；

3、学会使用电子天平“差重法”称量。

二、实验原理：

滴定反应Na2CO3 + 2HC l = 2NaCl + CO2 + H2O

106g 2mol

W（g） (C（HCl）·V/1000)mol

C（HCl） =(2 W×1000)/（106 ×V)=1000W/53V

基准物—硼砂（Na2B4O7·10H2O），Na2CO3（无水，放于干燥器内，本次实验用）； 指示剂—甲基橙

终 点：黄色—变为橙色（pH=3.1—4.4）

三、仪器及试剂：

HCl标准溶液，无水Na2CO3，甲基橙，酸式滴定管，烧杯，锥形瓶；电子天平。

四、实验步骤：

1、计算Na2CO3的称量范围；

2、用“差重法”准确称取称量范围的Na2CO3于洁净的锥形瓶中；

3、在锥形瓶中加入约30 cm3纯水，在温水浴中加热，摇动使之完全溶解，并滴加2～3滴甲基橙；

4、用50 cm3的酸式滴定管装入标准盐酸，调节好刻度，记下初读数后，左手控制玻璃塞，右手摇动锥形瓶使锥形瓶中液体作圆周运动，控制好滴速，当黄色—变为橙色（即为滴定终点），停止滴定，取下滴定管，正确读数（终读数）并记下读数，读数结果小数点后保留两位。

5、再分别称取称量范围的Na2CO3于洁净的锥形瓶中，按上述方法重复两次。

五、数据记录与数据处理：

六、结果与讨论

实验注意事项：

1、计算Na2CO3的称量范围Na2CO3 + 2HC l = 2NaCl + CO2 + H2O

106g 2mol

W（g） 0.2×（20～30）/1000)mol

W =0.2120～0.3180g即称取（0.2～0.3g）

2.用差量法准确称取（0.2～0.3g）Na2CO3于锥形瓶中

（1）将锥形瓶用自来水冲洗，再用纯水淌洗三遍。（2）称量瓶的取放要用纸条，不能用手直接拿。（3）用差量法称一份在称量范围的Na2CO3与锥形瓶中（4）不能有Na2CO3洒在锥形瓶外（5）记录数据（四位有效数字）

3.配制Na2CO3溶液

（1）在锥形瓶中加入30 cm3纯水（2）在温水浴中加热，摇动使之完全溶解

4. 酸式滴定管的准备

（1）检查玻璃塞是否配套，有无橡皮套。

（2）用自来水冲洗，然后装满自来水后放在滴定管架上约2分钟，观察有无漏水，若漏水更换（或重新涂油脂）。

（3）若不漏水用自来水、纯水分别淌洗三遍，再用盐酸标准溶液溶液淌洗三遍（每次5～10 cm3左右）。（三三步骤）

（4）将盐酸标准溶液装入洗好的酸式滴定管中，装到零刻度线以上。

（5）检查滴定管玻璃塞上下有无气泡，若有气泡，把气泡排出。

（6）将盐酸标准溶液弯月面最低点调节到零刻度或零刻度以下。

5. 盐酸标准溶液的标定

（1）往锥形瓶中加入1～2滴甲基橙指示剂

（2）记录滴定前滴定管内盐酸标准溶液体积读数，读数时保持滴定管垂直，数据的小数点后有两位。

（3）左手控制玻璃塞，右手摇动锥形瓶使锥形瓶中液体向一个方向作圆周运动，边滴边摇，刚开始滴定时滴定速度可以较快，当黄色消失较慢时，一滴一滴的滴定，滴一滴摇匀了，观察颜色，直到溶液由红色变为橙色，停止滴定。滴定过程中盐酸标准溶液不能洒到锥形瓶外。

（4）记录滴定后滴定管内盐酸标准溶液体积读数，读数时保持滴定管垂直，记录数据，小数点后有两位。

6、电子天平使用方法及注意事项

注意事项：

（1）FA/JA1004型电子天平最大称量为100g，称量时不能超过此值；

(2)腐蚀物不能与称量盘接触；

（3）不能随意开关电子天平；

（4）其它功能键（RNG UNT INT ASD CAL PRT COU）供维修人员调校天平使用，未经允许，不得使用；

（5）由于天平在使用时需要较长时间预热，故请同学们在使用后不用关机；

使用方法：

（1）轻按一下“ON

2秒后，显示天平的型号

后是称量模式

（2）置称量瓶或容器于称量盘上（最好是正中间）（3）然后

轻按去皮键，显示消隐，随即出现全零状态，容器质量已去除，即“去皮重”：

再轻按去皮键，显示器为全零，即天平清零；当从容器中倒出一部分，再把容器放回称量室，就出现一个负值，此负值即为

从容器中倒出的那部分的质量（在实际操作过程中，我们就是这样称量的）

（4）从干燥器中取称量瓶的方法是：左手护着干燥器的主体，右手握住干燥器的盖子，向一个方向平推即打开了干燥器的盖子（不能向上直接提），用一张纸条取出称量瓶（不能用手直接拿称量瓶），然后打开电子天平的门，把称量瓶放到称量室，再把电子天平的门关好，准备称量。