1.说明工作基准试剂锌在使用前的表面处理的方法和目的。
答:(1)处理方法:取适量锌片放在100mL烧杯中,用0.1mol·L-1 HCl溶液(自配)清洗1min,(时间不宜过长,以免溶蚀过多的锌)再用自来水、纯水洗净,烘干(不可过分烘烤)、冷却。
(2)目的:除去表面的氧化物。
2.配制锌标准液的时候,若锌液转移至容量瓶中有部分流失了,会使标定的结果偏高还是偏低?如在容量瓶中稀释超过刻度,将使浓度的标定的结果是偏低还是偏高?
答:两种结果均使标定的结果偏高,因为两种情况都是锌标准液的浓度的降低,所以标定的时候所需的EDTA溶液的体积也将降低,从而导致计算的EDTA的浓度偏高。
3.若配好的锌溶液没有摇匀,将对标定产生什么后果?
答:将会使结果偏高。
4.为什么用乙二胺四乙酸的二钠盐配制EDTA溶液,而不用其酸?
答:乙二胺四乙酸H4Y(本身是四元酸),由于在水中的溶解度很小,通常
把它制成二 钠盐(Na2H2Y·2H2O),也称为EDTA或EDTA二钠盐。EDTA相当于
六元酸,在水中 有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时,络合比皆为1:1。
5.当用二甲酚橙为指示剂时,它变色的最适宜的酸度范围在何处?用何种缓冲溶液?
答:pH =5-6范围内,一般用六亚甲基四胺—HCl缓冲溶液。
6.标定EDTA浓度的常用工作基准物质有哪些?应如何选择?
答;基准物质有很多:金属Zn、Cu、Bi以及ZnO、CaCO3、MgSO4·7H2O等。金属锌
的纯度很高,在空气中又稳定,Zn2+与ZnY2-均无色,既能在pH5-6以二甲酚橙为指示剂标定,又可以再pH 9-10的氨性溶液中以铬黑T为指示剂标定,终点都很敏锐,所以一般多采用金属锌为基准物质。
3.怎样溶解锌片,配制Zn2+标准溶液?
从烧杯口用滴管滴加5 mL1:1HCl(体积比),避免因剧烈反应而溅出溶液,放置。待反应完全后,用洗瓶吹洗表面皿和杯壁,将溶液定量转移到250 mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
4.怎样配制EDTA标准溶液?
EDTA二钠盐溶解速度较慢,溶解需要一定时间。可在实验开始时,先称好EDTA,放在250 mL烧杯中,加入150 mL左右纯水,搅拌后盖上表面皿,放置,待EDTA全溶后再转移到试剂瓶中,稀释到所需体积,摇匀。EDTA标准溶液也可以提前一周配制。
5.、配制EDTA溶液时,为什么先在烧杯中溶解后转移到试剂中,能否直接在试剂瓶中溶解?
7.配位滴定中,为什么要用缓冲溶液?
因为EDTA本身是有机酸,在与Mn+的配位反应中有H+放出 :
H2Y2- + Mn+ = MYn-4 + 2H+
随着反应的进行,溶液的酸度会增大,酸度的增加会影响已生成配合物的稳定性,也不能满足指示剂变色要求的最适宜酸度范围,导致产生很大的误差。因此,在测定中必须加入适量的缓冲溶液。
8.为什么要在pH=10的缓冲溶液中使用铬黑T?
金属指示剂通常是具有酸碱性质的有机染料,几乎都是有机多元酸,同时具有酸碱性,而且指示剂的不同物种又常具有不同的颜色。铬黑T在溶液中存在下列酸碱平衡:
(pKa2=6.3) (pKa3=11.55)
-H2In HIn2- In3-
紫红 纯蓝 橙
由于铬黑T与金属离子形成的配合物显红色,从酸碱指示剂的变色原理看,指示剂可在pH=6.3~11.5的条件下使用。但根据实验结果,使用铬黑T的最适宜的酸度是9~10.5。通常使用pH=10的氨性缓冲溶液。
9.如何调节溶液的pH为10?
在溶液中滴加1:1的氨水,边滴边搅,直至出现Zn(OH)2的白色沉淀,此时溶液
的pH约为6.4,加入5 mL NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10),此时溶液的pH
为10。
10.为什么要先用 1:1 氨水调节,后加pH=10的氨性缓冲溶液?
Zn2+标准溶液中酸过量,需先用 1:1 氨水中和将pH提高。若用缓冲溶液中和提高pH,因只用了缓冲对中的碱NH3·H2O,同时浪费了NH4Cl,又由于NH4Cl的存
在,溶液pH的上升将比单用1:1氨水中和来得慢,因而费时费试剂。因此,先用1:1氨水中和至一定的pH值,再加缓冲溶液。
11、、如何滴加1:1氨水调节pH?
在Zn2+标准溶液中,滴加1:1氨水的速度要慢,滴1滴,搅几下。因金属氢氧化物沉淀的形成需要时间,当颗粒小时,肉眼观察不到,往往是在不断搅拌的过程中慢慢出现白色混浊。由于氨水既是弱碱,又是配体NH3的提供者,
NH3 + H2O NH3·H2O NH4+ + OH-
若氨水加快了,会造成白色沉淀尚未出现,后加的氨水已进入溶液,Zn2+与过量的氨水配位 :4NH3 + Zn2+ Zn(NH3)42+
导致再加氨水,沉淀不出现的现象,因此滴加时的要领是慢滴、多搅。
12.怎样掌握好终点?
加入铬黑T指示剂后,溶液为酒红色,是ZnIn-的颜色,随着EDTA标准溶液的滴入,EDTA先与游离Zn2+配位,近终点时,夺取部分ZnIn-中的Zn2+,释放出HIn2-,因此,当溶液颜色中透蓝的成份,为蓝紫色时,小心滴加1滴或半滴,多搅动直至红色成份消失,溶液呈纯蓝色即为终点。
由于配位反应速度慢于酸碱反应,因此当滴落点出现蓝色,消失慢时,要1滴多搅,否则终点易过。
实验十八 EDTA标准溶液的配制和标定
1.实验目的
(1) 掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点;
(2) 学习EDTA标准溶液的配制和标定方法;
(3) 了解金属指示剂的特点,熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。
2.实验原理
乙二胺四乙酸(简称EDTA),难溶于水,通常用EDTA二钠盐,并采用间接法配制标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Cu 、MgSO4·7 H2O等。
用于测定Pb2+、 Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定。以二甲酚橙作指示剂,在pH=5~6的溶液中,二甲酚橙指示剂(XO)本身显黄色,而与Zn2+的络合物呈紫红色。EDTA与Zn2+形成更稳定的络合物,当用EDTA溶液滴至近终点时。EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离,因此溶液由紫红色变为黄色。其变色原理可表达如下:
XO(黄色)+ Zn2+__ZnXO(紫红色)
ZnXO(紫红色)+EDTA__ZnEDTA(无色)+XO(黄色)
EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的硬度,最好选用CaCO3做基准物标定。这样基准物和被测组分含有相同的组分,使得测定条件一致,可以减少误差。首先将CaCO3用盐酸溶解后,制成Ca2+标准溶液,调节酸度至pH>12.5时,以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂,用EDTA标准溶液滴至由绿色荧光色消失。
3.仪器和药品
仪器:电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。
药品:
(1)以ZnO为基准物时所用试剂:ZnO(A.R)、乙二胺四乙酸二钠(A.R)、六次甲基四胺:20%(m/v)、二甲酚橙指示剂(0.2%)、盐酸(1+1)。
(2)以CaCO3为基准物时所用试剂:碳酸钙:固体,一级试剂(G.R);盐酸(1+1);钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素和1g百里酚酞与50g固体硝酸钾(A..R)磨细,混匀后,贮于小广口瓶中);氢氧化钾溶液:20%(m/v);乙二胺四乙酸二钠(A..R);
4.实验步骤
(1)0.015mol/LEDTA标准溶液的配制
称取5.6g乙二胺四乙酸二钠(A.R)置于400ml烧杯中,加入约200mL水及2小片氢氧化钠(A..R)加热溶解(必要时过滤),冷却后,用水稀释至1L,摇匀;
(2)以ZnO为基准物标定EDTA溶液
Zn2+标准溶液的配制 准确称取ZnO基准物0.35~0.5g于150mL烧杯中,用数滴水润湿后,盖上表面皿,从烧杯嘴中滴加10mL1+1盐酸,待完全溶解后冲洗表面皿和烧杯内壁,定量转移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。
EDTA标准溶液的标定 用移液管移取Zn2+标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加水20mL,加两滴二甲酚橙指示剂,然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液呈现稳定的紫红色,再多加3mL,用EDTA 溶液滴至溶液由紫红色刚变为亮黄色即达到终点。
(3)以CaCO3为基准物标定EDTA溶液
钙标准溶液的配制 准确称取105~110℃干燥过的约0.6g CaCO3于150mL烧杯中,加水50mL,盖上表面皿,从烧杯嘴滴加5mL1+1盐酸,待CaCO3完全溶解后,加热近沸,冷却后淋洗表面皿 ,再定量转入250mL容量瓶中,稀释定容,摇匀。
②EDTA标准溶液的标定 用移液管移取25.00mL钙标准溶液于400mL烧杯中,加水150mL,在搅拌下加入10mL20%KOH溶液和适量的钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂,此时溶液应呈现绿色荧光,摇匀后用EDTA标准溶液滴至溶液的绿色荧光消失突变为紫红色即为终点。
5.思考题
(1) EDTA标准溶液和锌标准溶液的配制方法有何不同?
(2) 在配制EDTA溶液时,为什么要在溶液中加入两小片氢氧化钠?
(3) 为什么不能将热溶液直接转移至溶量瓶中?
(4) 用ZnO标定EDTA溶液时,为什么要加20%六次甲基四胺溶液?
实验十四 水的硬度测定
1. 实验目的
(1)进一步掌握络合滴定法测定的原理和方法
(2)了解测定水的硬度的意义和硬度的表示方法
2. 实验原理
硬水是指含有钙镁盐类的水。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。
暂时硬度是指水中含有钙、镁的酸式碳酸盐,遇热既成碳酸盐沉淀而失去其硬度。反应如下:
Δ
Ca(HCO3)2 CaCO3+H2O +CO2↑
Mg(HCO3)2 MgCO3+ H2O +CO2 ↑
永久硬度—水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐。在加热时也不沉淀,但在锅炉运行温度下,溶解度低的可析出成为锅垢。
暂时硬度和永久硬度的和称为水的总硬度。由镁离子形成的硬度称为“镁硬”,由钙离子形成的硬度称为“钙硬”。
水的硬度是饮用水、工业水指标之一,测定水硬的标准方法是络合滴定法。钙硬测定原理与用碳酸钙标定EDTA浓度相同。总硬则以铬黑T为指示剂,控制溶液的浓度为pH≈10,以EDTA 标准溶液滴定之,由EDTA溶液的浓度和用量,可算出水的总硬,由总碱减去钙硬即为镁硬。
水的硬度有多种表示方法,随各国的习惯而有所不同。我国国家标准(GB12145-89)规定水的硬度以“mmol?L-1”表示,它是以1/2 CaO 或(1/2CaCO3)为基本单元,1L水中氧化钙(或碳酸钙)的物质的量。因此水的硬度应该按下式计算:
X= (1)
式中 X——水的总硬度;
C(1/2EDTA)——以1/2EDTA为基本单元的EDTA标准溶液的浓度;mol?L-1;
VEDTA——滴定消耗的EDTA 溶液的体积,m L;
V水——所取水样的体积,mL。
钙硬为
Y= (2)
式中 M(1/2CaO)——以1/2CaO为基本单元的摩尔质量,g?mol-1;
VEDTA’——滴定钙硬时消耗的EDTA 溶液体积,ml ;
其余符号与式(1)相同。
镁硬为
Z=
式中 M(1/2MgO)是以1/2MgO为基本单元的摩尔质量(mg?L-1),其余符号与式(1)式(2相同。
3. 仪器与试剂
仪器:移液管,锥形瓶,酸式滴定管
药品:
(1) EDTA标准溶液:C(1/2EDTA)=0.02mol?L-1 。配制与标定参考前一个实验;
(2) 氢氧化钾溶液:20%(m/v);
(3) 氨-氯化铵缓冲溶液:pH≈10;
(4) 钙黄绿素——百里酚酞混合指示剂:(见前EDTA的标定);
(5) 铬黑T指示剂:1g指示剂溶于75ml三乙醇胺和25ml无水乙醇中。
4. 实验步骤
(1) 总硬的测定:量取澄清的水样100ml,(用什么量器?为什么?)放入250ml或500ml锥形瓶中,加入5ml氨——氯化铵缓冲溶液,摇匀,再加入1-2滴铬黑T指示剂,再摇匀,此时溶液呈酒红色,以0.01mol?L-1标准溶液滴定至纯兰色,即为终点。
(2) 钙硬的测定:量取澄清水样100ml ,放入250ml 烧杯中,加4ml 20%氢氧化钾溶液和适量钙黄绿素——百里酚酞指示剂,此时溶液应出现绿色荧光,立即用0.01mol?LEDTA溶液滴定到溶液的绿色荧光消失并突变为紫红色,即为终点。
(3) 镁硬的测定:由总硬减去钙硬即算做镁硬。
5. 注释
①此取样量适于硬度按碳酸钙计算为10~250mg?L-1的水样。若硬度大于250 mg?L-1碳酸钙,则取样量相应减少;若水样不是澄清的,则必须过滤之。过滤所用的仪器和滤纸必须是干燥的。最初和最终的滤液宜弃取,非属必要,一般不用纯水稀释水样。 如果水中有铜、锌、锰等离子存在,则会影响测定结果。铜离子存在时会使滴定终点不明显;锌离子参与反应,使结果偏高;锰离子存在时,加入指示剂后马上变成灰色,影响滴定。遇此情况,可在水样中加入1ml2%硫化钠溶液,使铜离子成硫化铜沉淀,过滤之;锰的影响可借加盐酸羟胺溶液消除;若有Fe3+ 、Al3+离子存在,可用三乙醇胺掩蔽。
②硬度较大的水样,在加缓冲液后常析出碳酸钙、碱式碳酸镁微粒,使滴定终点不稳定。遇此情况,可于水样中加适量稀盐酸溶液,摇匀后再调至近中性,然后加缓冲液,则终点稳定。
6. 思考题
(1) 如果对硬度测定中的数据要求保留两位有效数字,应如何量取100ml水样?
(2) 用EDTA 法测定水硬时,哪些离子的存在有干扰?如何消除?
实验报告十八
EDTA标准溶液的配制和标定
班级 学号 姓名
一、实验目的
二、实验原理
三、数据处理
基准物 质量
四、 问题与讨论
实验报告十四
水的硬度测定
班级 学号 姓名
一、 实验目的
二、 实验原理
三、 数据处理
C(EDTA)=
四、问题与讨论
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