摘要:练习了配制盐酸,以Na2CO3为基准物质标定盐酸,并以该盐酸滴定来测定碱灰总碱度的实验操作。熟悉了滴定操作,学习了将酸碱滴定运用于实际测定的方法。
关键词:标定盐酸 酸碱滴定 碱灰 总碱度测定
1、综述:标定盐酸溶液的常用基准物质是硼砂或污水碳酸钠。考虑到碱灰的测定实验要用本实验制备的盐酸标准溶液测定混合碱(Na2CO3/NaOH、Na2CO3/ NaHCO3),因此本实验选用无水碳酸钠作为基准物质标定盐酸,以保证标定和测量条件一致,减少实验误差。无水碳酸钠容易提纯,价格便宜,但具有吸湿性。因此Na2CO3固体需先在烘箱中于180℃高温下烘2~3h,然后置于干燥器中冷却后备用。Na2CO3与HCl的反应如下:
Na2CO3+2HCl= 2NaCl+H2O+CO2↑
计量点时溶液的pH值约为4,可选用甲基橙作指示剂。滴定终点,溶液由黄色变为橙色。根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl的体积,即可计算出准确浓度。
碱灰为不纯的Na2CO3,其中混有少量的NaOH或NaHCO3杂质。用酸滴定,以甲基橙为指示剂,以上组分均被中和,测定的结果是碱的总量,常用Na2O含量来表示。HCl滴定Na2CO3的反应如下
Na2CO3+HCl====NaHCO3+NaCl NaHCO3+HCl====NaCl+CO2+H2O
可见反应到第一化学计量点pH值约为8.3,第二化学计量点pH值约为3.9。测定总碱度时,化学计量点的pH值突跃在3.9附近。
2、仪器与试剂:0.1mol/L的HCl标准溶液、无水碳酸钠、甲基橙指示剂、碱灰试样。
3、试验方法:(1)盐酸标定:配制0.1mol/LHCl500mL:取6nol/L浓盐酸8.3mL稀释至500mL转移至细口瓶中。Na2CO3标定HCl:称取适量Na2CO3(消耗HCl20-30mL,0.106~0.16g),加入约30mL水溶解,若不溶可加热;加入两滴甲基橙指示剂,以0.1MOL/LHCl滴定至黄色转变为橙色为终点。重复操作,平行滴定5~8次。(2)碱灰总碱度的测定:称取1.6~2.2g碱灰配成250.0mL溶液,用移液取25.00mL置于250mL锥形瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,用(1)中配制的HCl滴定至黄色变为橙色为终点。
4、结果与讨论:
实验数据:(1)、盐酸的标定:
(2)、碱灰总碱度的测定:
(3)基准物质的选择:结合基准物质的选用原则,1.组成与化学式完全相符2.纯度足够高3.性质稳定,不易与空气成分反应,也不易吸水4.有较大的摩尔质量5.参加滴定反应时严格按照反应式定量进行,没有副反应。标定盐酸常用硼砂、邻苯二甲酸氢钾、无水碳酸钠等,本实验采用无水碳酸钠,符合上述原则,但最好在使用前于180℃下使之充分干燥,并保存于干燥器中。
(4)指示剂的选择:根据所选的基准物质Na2CO3,CO32-为二元弱酸根,标定时Na2CO3被滴定到第二化学计量点,终点时溶液[H+]≈1acK=1.39×10-8,则pH≈3.93,因此选用甲基橙为指示剂,滴定终点颜色由黄色变为橙色。测定碱灰总碱度时,主要成分Na2CO3也被滴定到第二化学计量点,其他杂质此时也已被中和,因此也选用甲基橙为指示剂,滴定终点颜色由黄色变为橙色。
5、结论:运用该套实验方案,结合实验数据及结果,精密度及误差在允许范围内,满足分析实验要求,说明该实验方法可行度大,有一定重现性,是成功的实验方案。
6、致谢:此次实验是由吴明君老师指导完成的,在此衷心的感谢吴老师。
7、参考文献:
[1]:《分析化学实验》第三版(高等教育出版社)
[2]:《分析化学》.武汉大学.(高等教育出版社)
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