三草酸合铁酸钾综合实验报告

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成及配离子组成、电荷数的测定综合实验报告

一、综述

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有很高的工业生产价值。同时三草酸合铁（Ⅲ）酸钾具有很好的光敏性，在光照下发生光还原，可用于光的强度的测定。

其他制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的方法有：

1硫酸亚铁铵与草酸制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾

首先用铁还原硫酸亚铁中的Fe3+，后加入硫酸铵，使之形成较稳定的硫酸亚铁铵。用所得硫酸亚铁铵与草酸反应，生成草酸亚铁，再加入草酸钾与过氧化氢，即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。

2草酸钾与无水三氯化铁制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾

称取22.1g草酸钾，加水溶解，用酒精喷灯加热至微沸。称取6.1g无水三氯化铁，溶解，加入稀盐酸将pH值调至约1~2。将配置好的三氯化铁溶液逐滴加入草酸钾溶液中，不断搅拌至混合液变为澄清翠绿色。此时测得pH值约为4。加热浓缩，冷却结晶。抽滤。

3以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾

4以硝酸铁和草酸制备三草酸合铁酸钾

与本实验所采用的的方法相比，部分方法繁琐但是实验内容丰富，有利于培养同学动手的能力，提升学生对实验本身的兴趣；而也有一些方法工艺简单（如3），但是会使用的原料会对环境造成污染，或是部分操作很复杂。

二、本实验的制备方法

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成

1.称取4.0g FeSO4·7H2O，+5ml 去离子水溶解，+数滴3mol/LH2SO4,加热→+20ml 1mol/L H2C2O4,加热煮沸→不断搅拌，产生FeC2O4沉淀→倾析法洗涤三次

2．取黄色FeC2O4·2H2O，+10ml饱和K2C2O4→加热至40℃，+20ml 3%H2O2并不断搅拌→沉淀转化为黄褐色→加热至沸，在近沸状态下+5ml H2C2O4,趁热+3~4mlH2C2O4调节pH值至3.5左右→将溶液浓缩至25~30ml，冷却→翠绿色K3[Fe(C2O4)3]·3H2O析出，抽滤，称重。

三、本实验的分析方法

㈠．配阴离子组成测定

1.KMnO4溶液的配制

①配置

称取1.6g KMnO4，+1000ml水溶解→盖上表面皿，加热煮沸23~30分钟→冷却→在暗处放置7~10天→用微孔漏斗或玻璃棉滤去MnO2→棕色瓶中储存，摇匀

②标定

称取Na2C2O4 0.10~0.12g，置于250ml锥形瓶，+20~30ml去离子水，+10ml 3mol/L H2SO4→加热至75~80℃（不可煮沸）→立即用待标定KMnO4滴定至浅红

试液的测定

称取K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 1.0~1.2g，加水溶解→转移至250ml容量瓶，稀释

3.C2O4离子的测定

取三份试液于锥形瓶，+MnSO4滴定液5ml，1mol/L H2SO4 5ml→加热至70~80℃，立即用KMnO4滴定至浅红色。

4.Fe(Ⅲ)离子的测定

取三份25ml试液于250ml锥形瓶，+6mol/LHcl 10ml→加热至70~80℃，逐滴缓慢加入Sncl2→溶液变为浅黄，此时大部分Fe3+变为Fe2+，加入Na2WO4 1ml,+Ticl3，过量一滴，+CuSO4 3~4滴，去离子水 20ml→冷却震荡至蓝色褪尽→1~2分钟后,+MnSO4滴定液10ml→用标准KMnO4溶液滴定4~5ml后，加热至70~80℃，再滴定至浅红色。

㈡．配阴离子电荷测定

①离子交换

1.装柱在交换柱底部填入少量玻璃棉，8ml左右氯型阴离子交换树脂和适量水的糊状物注入交换柱→用塑料通条赶尽树脂间气泡，保持液面略高于树脂层

2.洗涤用去离子水淋洗树脂直至流出液不含氯离子，用螺旋夹夹紧交换柱出口管，注意保持液面

3.交换称取K3[Fe(C2O4)3]·3H2O0.5g→+10~15ml去离子水溶解，溶液转入交换柱中→松开螺旋夹，控制1ml/min的流速，用100ml容量瓶收集流出液→液面下降到略高于树脂层时，用少量去离子水洗涤小烧杯，并转入交换柱，重复2~3次→用去离子水继续洗涤，流速可适当加快→待收集溶液达60~70ml是检验流出液，只是不含氯离子，夹紧螺旋夹，稀释

4.再生用20ml 1mol/L以1ml/min的流速淋洗交换树脂，直到流出液酸化后检不出Fe3+

②用氯离子选择性电极测定氯离子浓度

1.氯标准溶液系列的配置

1.00mol/L氯标准溶液10ml置于100ml容量瓶，+TISAB 9ml，稀释，得Pcl2=2→同样方法依次配置Pcl3=3，Pc,4=4等的溶液

2.标准曲线的绘制

电极的准备反复清洗电极至空白电位值达到-240mV以上以缩短点击响应时间→更换双液接甘汞电极外管中KNO3

将仪器的选择开关旋钮置于mV档

将氯标准溶液系列转入小烧杯→氯离子选择性电极和双液接甘汞电极浸入被测溶液，加入搅拌子在酸度计上由浓到稀测电位

3.试液中氯含量的测定

取试液10ml，移入100ml容量瓶+10mlTISAB，稀释→测电位

四、实验结果

产品：产量：4.0g，产率：56.6%；产品颜色：翠绿色

配阴离子组成测定：

1.KMnO4的标定

2.C2O42-的测定

3.Fe3+的测定数据

配阴离子电荷测定

氯标准溶液及试样的E/mV数据

标准曲线图

结果：试样的克数；试样的PCl mV

试样中Cl-的物质的量；配阴离子电荷z

五. 讨论

1. 对产品的总体评价

(1) 要求产率>50%，产品颜色为翠绿色，分析产生偏差的原因

在合成K3[Fe(C2O4)3]·3H2O过程中，加入H2O2的速度太快，使得Fe2+未被完全氧化，导致得到的晶体偏黄；导致部分过氧化氢分解，Fe2+未被完全氧化，加热FeC2O4过程中溶液暴沸，飞溅，造成部分损失；配合后溶液pH值偏低，未用K2C2O4溶液调节。

(2) C₂O₄^2-%、Fe³⁺%的测定值与理论值比较，分析原因

C₂O₄^2-%、Fe³⁺%的测定值均低于理论值。原因可能是：高锰酸钾溶液颜色较深，读数时有误差；滴定C2O42-前，加热温度可能过高，导致部分离子分解；在滴定过程中溶液温度低于60摄氏度。

(3) 配阴离子电荷z 偏大偏小的原因

实验测得配阴离子电荷数偏高。原因可能是：比色皿未洗净；制备过程中时草酸加得过多，pH值过低。

2. 对本实验的制备条件的选择、分析测定方法有何评价与建议？

本实验的制备条件选择合理，分析测定方法条理明晰。本实验将两个制备和测定两个实验合并为一个大的综合性实验，在保证精确度的同时又简化了部分操作，使其对于学生而言更容易上手，对设备的要求不高，也降低了有毒害物质的使用与对环境的影响。本实验的分析测定方法科学严谨有较高的精确度与准确性，比较容易操作，本实验是面向大学生的非常优秀的实验。

3..通过实验有何收获和提高？

通过这一系列的综合实验，我进一步熟悉和掌握了滴定的步骤与流程，将理论课上学到的理论知识投入实践，更好地理解了书本上的知识，为今后的更加复杂的实验、更加深入的学习打下了良好的基础。原本我不能很好地使用移液管，通过这些实验，我也更加熟悉了移液管的使用方法和技巧。我们也学到了许多新的化学知识与技巧，比如在配阴离子的电荷测定实验中，我学会了离子交换法和离子选择性电极的使用方法。而在滴定的过程中需要的是耐心、平稳的心境和细致小心的实验态度，这系列实验帮助我们培养了严谨、求实、准确的科学态度，不随随便便应付不伪造数据弄虚作假，有利于我们未来的科学研究。这是我们做的第一个综合型的大实验，为今后学生自己设计实验流程打下了基础。再者，整个实验内容丰富，培养了我们学生的兴趣和积极性。

六. 参考文献

秦建芳、马会宣，《制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的思考》，《实验室科学》，20##年6月

张孝成，《化学测量实验》，科学出版社，20##年8月

张桂香,《大学化学实验--无机及分析化学实验分册》，天津大学出版社，20##年2月

第二篇：三草酸合铁酸钾综合实验报告

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成实验报告

一、本实验的制备方法