？？大学实验报告   

                                      20##年11月19日

姓名///////////    系年级2010级应用化学系    组别  30   同组者？？？

科目有机化学 题目         环己酮的制备           仪器编号    30   

一、       实验目的

1、  学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。

2、  通过醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮的联系和区别。

二、       实验原理

  实验室制备脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40%~50%硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于剧烈。反应方程式为：

三、       主要物料及产物的物理常数

四、       主要物料用量及计算

五、       实验装置

 

六、       实验步骤

1、配制铬酸溶液：在200mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却到30℃以下备用；

2、250mL圆底烧瓶中加入5.3mL环己醇，然后一次加入配制好的铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀。用水浴冷却，控制反应温度在55～60℃。当温度开始下降时移去冷水浴，室温下放置0.5h，其间要间歇振摇反应瓶；

3、反应完毕后在反应瓶中加入30.0mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置进行蒸馏。将环己酮和水一起蒸出来，直至馏出液不再浑浊再多蒸8~10mL，约收集馏出液25mL。

4、将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中，分出有机相。水相用7.5mL乙醚提取一次，将乙醚提取液和有机相合并，用1~2g无水碳酸钾干燥；在水浴上蒸除乙醚，换空气冷凝管，蒸馏收集151~155℃馏分。

5、称量产品。纯粹环己酮沸点155.7℃，d₄²⁰为0.9476，折射率n₄²⁰为1.4507.

七、实验记录

八、产率计算

实际产品质量：2.5g

理论产品质量：4.99g

产率=（实际产品质量/理论产品质量）*100%=(2.5/4.99)*100%=50.1%

九、讨论

    本实验中，铬酸氧化醇是一个放热反应，需要严格控制温度以防反应过于剧烈，用冷水和热水来维持；温度过高副反应增多，温度过低反应困难。干燥时时间要充分，否则溶液中含水浑浊，造成蒸馏时达不到预定温度。

 

第二篇：环己酮的制备实验报告(4)沈杰

有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称：         环己酮制备                                                                                                  

学          院：        化学工程学院        

专          业：       化学工程与工艺       

班          级：        化工11-4班           

姓          名：沈  杰    学  号11402010417

指  导  教  师：      肖勋文、何炎军          

日          期：      2012年10月23日      

一、    实验目的

1.学习次氯酸氧化法制环己酮的原理及方法。

2.进一步了解醇和酮之间的联系与区别。

二、    实验原理

用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。

反应式：                         副反应：HOOC—(CH₂)₄—COOH

三、    主要试剂及物理性质

四、试剂用量规格

五、仪器装置

（一）实验仪器

（二）实验装置图

六、实验步骤及现象

七、 实验结果

理论环己酮的质量      m=98.14×（5.2×1.017)/100.16=5.182g

实际得到的环己酮的体积V′=2.80ml

                      m′=2.80×0.9478=2.654g

产率=（m′/m）×100%=(2.654/5.182) ×100%=51.21%

八、 实验讨论

1.数据分析

实验产率相对较低原因：

a 操作过程不够精细

b 分液静止时间不够长，导致环己酮的损失

c 可能是加热蒸馏不充分，液面上还漂浮着黄棕色的油状小液滴时就停止蒸馏，导致产率较低

d 环己酮的发生过程，用碘化钾检验没有呈蓝色，一方面可能是试纸的质量不过关，一方面可能是在反应过程中出了某些问题导致环己酮生成量较低，使得结果偏低

2.实际操作对实验结果的影响

a 反应温度尽量控制在30℃左右，反应温度过低则不反应，温度过高则易挥发

b 加入次氯酸不宜过多，否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠，从而造成蒸馏时间过长

c 加热蒸馏要充分，蒸馏粗产品过程中，由于检验时油状液体较难判断，可以根据气味或蒸馏温度的变化判断蒸馏是否完全，而判断反应的终点

3.问题分析

a 环己酮的沸点为156℃，而在蒸馏得粗产品中，温度为98℃即可蒸出产品的原因分析

答：环己酮的沸点为156℃，但环己酮能与水形成共沸物，从而降低了环己酮的沸点，温度在98℃即可蒸出产物，但含有杂质。通过对粗产品除杂，可以得到较纯的环己酮。此时再蒸馏环己酮，温度即可达到环己酮的沸点156℃

b 加入次氯酸充分反应后，溶液呈乳白色的原因分析

答：加入次氯酸充分反应后，溶液本应是无色透明溶液，而此时溶液仍呈乳白色，是因为加入次氯酸钠过多。次氯酸钠在有机试剂中溶解度比较低，当次氯酸钠过多时，容易析出，从而使溶液呈乳白色。

4.注意点

a 次氯酸钠溶液的浓度可用简接碘量法测定

b 加氯化铝可预防蒸馏时发泡

c 加入精盐是为了降低环己酮的溶解度并有利于环己酮的分层