有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称: 环己酮的制备
学 院: 化学工程学院
专 业: 化学工程与工艺
班 级: 化工10-6班
姓 名: 严晓晓 学 号 10402010602
指 导 教 师: 邵琼芳 陈 斌
日 期: 2011年11月27日
一、 实验目的
1、 学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法;
2、 进一步了解醇和酮这件的联系和区别。
二、 实验原理
用次氯酸钠作氧化剂,讲环己醇氧化成环己酮。
三、 主要试剂及仪器
试剂:环己醇(有樟脑气味的无色粘性液体,熔点:25.2℃,沸点: 160.9 ℃ 相对密度:0.9624)、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸。
仪器:搅拌器、滴液漏斗、温度计、250 ml三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗。
四、 试剂用量规格
五、 实验仪器装置
反应装置 蒸馏装置
分液装置 空气冷凝蒸馏装置
六、 实验步骤及现象
七、 实验数据处理
环己醇的物质的量计算:n=m/M=5g/100g?mol-1=0.05mol
环己酮的物质的量计算:n′=m′/M′=ρV/M′=0.9624g?cm-3*0.165cm3/98 g?mol-1=0.0016mol
理论应该得出的环己酮的物质的量=实际环己醇的物质的量=0.05mol
环己酮产率=实际量/理论量=0.0016/0.05=3.2%
八、 实验讨论
1、 由于在第一次蒸馏时,溶液暴沸,所以将溶液过滤,除去沉积物,使得损失了大量产品;
2、 加热蒸馏不够充分,而且可能有部分蒸汽逸出,导致产品损失;
3、 分液静置的时候时间不够长,导致产品损失;
4、 最后蒸馏的时候时间太短,不够充分,使得环己酮没有完全分离出来。
九、 注意事项
1、 蒸馏时温度不宜升的过快,将导致溶液暴沸;
2、 加入次氯酸不宜过多,否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠,从而造成蒸馏时间过长;
3、 盐析时,NaCl不宜加入太多,应该慢慢加入。
环己酮的制备
华南师范:cai
前言:
环己酮,无色透明液体,分子量98.14 密度 0.9478 g/mL 熔点 ?16.4 °C 沸点 155.65 °C 在水中微溶; 在乙醇中混溶。带有泥土气息,含有痕迹量的酚时,则带有薄荷味。不纯物为浅黄色,随着存放时间生成杂质而显色,呈水白色到灰黄色,具有强烈的刺鼻臭味。环己酮有致癌作用。环己酮是重要化工原料,是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂,擦亮金属的脱脂剂,木材着色涂漆,可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。
醇的氧化是制备醛酮的重要方法之一。本实验通氧化环己醇制备环己酮,氧化剂可以用铬酸或次氯酸,由于铬酸和它的盐价格比较贵,且会污染环境,用次氯酸或漂白粉来氧化醇可以避免这些缺点,产率也高。所以本实验采用次氯酸做氧化剂。
其他重要数据:
环己醇,有樟脑气味的无色粘性液体, 熔点25.2℃沸点: 160.9 ℃ 相对密度0.9624
环己酮和水形成恒沸点混合物,沸点95℃,含环己酮38.4%,溜出液中还有乙酸,沸程94~100℃。
反应方程式:
1、实验部分
1.1实验设备和材料
实验仪器:搅拌器、滴液漏斗、温度计、250mL三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗
实验药品:环已醇、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸
1.2实验装置
反应装置 蒸馏装置 分液装置
1.3实验过程
混合反应:向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL三颈烧瓶中依次加入5.2mL(5g,0.05mol)环已醇和25mL冰醋酸。开动搅拌器,在冰水浴冷却下,将38mL次氯酸钠水溶液(约1.8mol/L)通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中,并使瓶内温度维持30~35℃,加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色,否则应再补加5mL次氯酸钠溶液,以确保有过量次氯酸钠存在,使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为至。
蒸馏粗产品:向反应混合物中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石,在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为至。
除杂干燥:在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止,然后加入精制食盐使之变成饱和溶液,将混合液倒入分液漏斗中,分出上层有机层;用无水硫酸镁干燥,过滤得到产物。
2 结果与讨论
2.1实验现象
2.2 产率与产量
产量:产物为淡黄色液体3.2g
产率:3.2/4.9=65.3%
2.3环己酮的沸点为156℃,而在蒸馏得粗产品中,温度为98℃即可蒸出产品的原因分析
环己酮的沸点为156℃,但环己酮能与水形成共沸物,从而降低了环己酮的沸点,温度在98℃即可蒸出产物,但含有杂质。通过对粗产品除杂,可以得到较纯的环己酮,此时再蒸馏环己酮,温度即可达到环己酮的沸点156℃。
2.4加入次氯酸充分反应后,溶液呈乳白色的原因分析
加入次氯酸充分反应后,溶液本应是无色透明溶液,而此时溶液仍呈乳白色,是因为加入次氯酸钠过多。次氯酸钠在有机试剂中溶解度比较低,当次氯酸钠过多时,容易析出,从而使溶液呈乳白色。
2.5提高产率的因素分析
2.51反应温度尽量控制在30℃左右,反应温度过低则不反应,温度过高则易挥发。
2.52加入次氯酸不宜过多,否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠,从而造成蒸馏时间过长。
2.53加热蒸馏要充分,,蒸馏粗产品过程中,由于检验时油状液体较难判断,可以根据气味
或蒸馏温度的变化判断蒸馏是否完全,而判断反应的终点。
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