一、 实验目的
1. 学习次氯酸钠氧化法制备环己酮的原理和方法;
2. 进一步了解醇和酮之间的联系与区别。
二、 实验原理
用次氯酸钠作氧化剂,将环己醇氧化成环己酮。
四、仪器及用量规格
150ml三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接收器、分液漏斗、量筒、100ml圆底烧瓶、直形冷凝管、干燥管 、电炉 、形瓶 、接引管 、 75°蒸馏头、玻璃棒
五、 实验装置
六、步骤及现象
七、数据记录与处理
1.
我组由于实验失误所得分液后不纯环己酮体积为2.31 ml
5.实验数据处理
查资料得环己酮的密度为0.9478g/ml
产率=(6.58×0.9478÷98) ÷(5×4÷100) =31.82%
回收率=(6.58÷13.05)×100%=50.42%
八、 结果与讨论
实验教训
⑴这次的试验较为失败,期间出现较大实验失误,在分液时出现分液漏斗瓶塞松开使产物大量损失,总结教训:实验一定要谨慎,不要分心。
⑵总的产率也并不高,不仅仅是由于实验失误问题,也有部分产物在转移过程中损失了:①换瓶时的损失;②在第二次蒸馏时由于没换瓶重新蒸馏所造成的损失;③蒸馏时也许存在不完全所造成的损失。
实验经验
⑴第二次分馏时要注意好换瓶温度,换瓶早了会影响环己酮的纯度; ⑵溶液不能蒸干,防爆沸;
⑶水馏分不宜过多,否则即使盐析,也有环己酮溶于水而损失。
结果与讨论结果与讨论结果与讨论 1.数据分析: 产率相对较低,操作过程不够精细 2.结果讨论: (1) 环己酮的发生过程,用碘化钾检验没有呈蓝紫色,一方面可能是试纸的质量不过关,一方面可能是在反应过程总共出了某些问题导致 环己酮生成量较低,使得结果偏低 (2) 加热蒸馏不充分,液面上还漂浮着黄棕色的油状小液滴时就停止蒸馏,导致
产率较低
(3) 分液静置时间不够长,导致环己酮的损失 3.实际操作对实验结果的影响: (1) 反应温度要控制在20~25℃,此时收率较高,若温度低于20℃则不反应,温度过高则易挥发 (2) 加AlCl3可预防蒸馏时发泡
(3) 加入NaCl是为了降低环己酮的溶解度并有利于环己酮的分层 (4) 分离萃取必须严格按要求进行,否则在此几步中会损失产物影响产率
有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称: 环己酮的制备
学 院: 化学工程学院
专 业: 化学工程与工艺
班 级: 化工10-6班
姓 名: 严晓晓 学 号 10402010602
指 导 教 师: 邵琼芳 陈 斌
日 期: 2011年11月27日
一、 实验目的
1、 学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法;
2、 进一步了解醇和酮这件的联系和区别。
二、 实验原理
用次氯酸钠作氧化剂,讲环己醇氧化成环己酮。
三、 主要试剂及仪器
试剂:环己醇(有樟脑气味的无色粘性液体,熔点:25.2℃,沸点: 160.9 ℃ 相对密度:0.9624)、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸。
仪器:搅拌器、滴液漏斗、温度计、250 ml三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗。
四、 试剂用量规格
五、 实验仪器装置
反应装置 蒸馏装置
分液装置 空气冷凝蒸馏装置
六、 实验步骤及现象
七、 实验数据处理
环己醇的物质的量计算:n=m/M=5g/100g?mol-1=0.05mol
环己酮的物质的量计算:n′=m′/M′=ρV/M′=0.9624g?cm-3*0.165cm3/98 g?mol-1=0.0016mol
理论应该得出的环己酮的物质的量=实际环己醇的物质的量=0.05mol
环己酮产率=实际量/理论量=0.0016/0.05=3.2%
八、 实验讨论
1、 由于在第一次蒸馏时,溶液暴沸,所以将溶液过滤,除去沉积物,使得损失了大量产品;
2、 加热蒸馏不够充分,而且可能有部分蒸汽逸出,导致产品损失;
3、 分液静置的时候时间不够长,导致产品损失;
4、 最后蒸馏的时候时间太短,不够充分,使得环己酮没有完全分离出来。
九、 注意事项
1、 蒸馏时温度不宜升的过快,将导致溶液暴沸;
2、 加入次氯酸不宜过多,否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠,从而造成蒸馏时间过长;
3、 盐析时,NaCl不宜加入太多,应该慢慢加入。
20xx年11月19日姓名系年级20xx级应用化学系组别30同组者科目有机化学题目环己酮的制备仪器编号一实验目的1学习铬酸氧化法制…
实验学专班姓指导日机化学实验报告名称院化学工程学院业化学工程与工艺级化工114班名沈杰学号114020xx417教师肖勋文何炎军期…
环己酮的制备华南师范cai前言环己酮无色透明液体分子量9814密度09478gmL熔点164C沸点15565C在水中微溶在乙醇中混…
实验学专班姓指导日机化学实验报告名称环己酮的制备院化学工程学院业化学工程与工艺级化工112班名赵应松学号114020xx242教师…
实验学专班姓指导日机化学实验报告名称环己酮的制备院化学工程学院业化学工程与工艺级化工124班名王伟杰学号124020xx414教师…
垫裴卫发?20xx?22号签发人:孙海䶮垫江县裴兴镇卫生院关于20xx年全县健康教育工作的总结报告各村卫生室、院内各科室:健康教育…
“日行一善”活动总结我校认真落实马尾区文明办、马尾区教育局要求,开展“日行一善”教育实践活动,积极探索中小学生德育工作的新途径,使…
业务工作总结我叫高岭,女,岁,年参加工作,现在榆林经济开发区汇通热电有限公司综合办公室工作。在参加工作的这几年,我能认真接受各级组…
搬家工作总结从20xx年x月x日开始,我矿进入了紧张的3802综采工作面搬家倒面的实施阶段,鉴于我矿去年搬家倒面时暴露的问题,为了…
本人在20xx年度被评为市级优秀科技特派员,在市区科技局的关心与帮助下,围绕“实施一个项目,熟化一项技术,创建一个基地,致富一方农…