有机化学实验七萃取与洗涤

实验七 萃取与洗涤

一． 实验目的:

1. 学习萃取法的原理和方法。

2. 复习酸碱滴定操作方法。

二． 实验重点和难点：

1. 萃取原理。

2. 萃取法的操作方法。

实验类型：基础性 实验学时：4学时

三． 实验装置和药品：

实验仪器：分液漏斗铁架台量筒移液管碱式滴定管 250mL锥形瓶

化学试剂：冰醋酸：乙酸乙酯=1:9的混合液20mL 1mol/LNaOH 酚酞指示剂

四． 实验装置图：

五． 实验原理：

萃取也是分离和提纯有机化合物常用的操作方法之一。通常被萃取的是固态或液态的物质。是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。

1. 定义：萃取-----是利用物质在两种不互溶或微溶溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。

2. 萃取的原理：设溶液由有机化合物X溶解于溶剂A而成。现如要从其中萃取X，我们可选择一种对X溶解度极好，而与溶剂A不相混溶和不起化学反应的溶剂B。把溶液放入分液漏斗中，加入溶剂B，充分振荡。静置后，由于A和B不相混溶，故分成两层。此时X在A、B两相间的浓度比，在一定温度下，为一常数，叫做分配系数，以K表示。这种关系叫分配定律。

用公式来表示：

K(分配系数)=C_A(X在溶剂A中的浓度)/C_B(X在溶剂B中的浓度)

注意：分配定律是假定所选用的溶剂B不与X起化学反应时才适用的。

依照分配定律，要节省溶剂而提高提取的效率，用一定量的溶剂一次加入溶液中萃取，则不如把这个量的溶剂分成几份作多次来萃取好，可推导如下式子：

式中：Wn---萃取N次后的剩余量。

Wo---在Vml的溶剂A中溶解的物质量。

K---分配系数。

S---每次萃取时所采用的萃取剂溶剂的量(ml) 。

当用一定量的溶剂萃取时总是希望在水中的剩余量越少越好，因此上式中KV/KV+S〈1，所以n 越大，Wn就越小，也就是说把溶剂分成几份作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但必须注意，上面的式子只适用于几乎和水不互溶的溶剂。例如苯，四氯化碳或氯仿等。对于与水有少量互溶的溶剂。如乙醚等。上面的式子只是近似的，但也可以定性地指出预期的结果。若被萃取溶液的体积为V，被萃取溶液中溶质的总质量为W₀，每次萃取所用溶剂B的体积均为S，经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量为Wn，则：

因为 KV∕KV+S恒小于1 所以 n越大， Wn越小。一般n = 3~5，即萃取3~5次。

六. 实验內容及步骤：

1．一次萃取法：将分液漏斗洗净，检漏。取20mL混合液于分液漏斗中，再加入60mL水振荡，放气，先用右手食指的末节将漏斗上端玻璃塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，这样漏斗转动时可用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，使振摇过程中玻璃塞和活塞均夹紧，上下轻轻振摇分液漏斗，每隔几秒钟将漏斗倒置（活塞朝上），小心打开活塞，以平衡内外压力，重复操作2-3次，然后再用力振摇相当的时间，使乙醚与醋酸水溶液两不相溶的液体充分接触，提高萃取率，振摇时间太短则影响萃取率。将分液漏斗置于铁圈静置20min，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液将分液漏斗上盖打开，取下层液体于250mL锥形瓶中（注意上层液体从上口倒出），于锥形瓶中滴入2滴酚酞试剂。用1mol/L NaOH溶液滴定。（注意终点的确定）。记录所用1mol/L NaOH溶液的体积V₁。

计算：（1）留在水中的醋酸量及质量分数。（2）留在酯中的醋酸量及质量分数。

2．多次萃取法：将分液漏斗洗净，检漏。准确量取20mL混合液于分液漏斗中，再加入20mL的水，振荡放气，重复2-3次。将分液漏斗置于铁圈静置20min。当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液将分液漏斗上盖打开，于上层有机相中再加20mL水，步骤同上。放出下层液体后，再于上层有机相中再加20mL水，步骤同上。将三次所得液体放于锥形瓶中，滴入2滴酚酞试剂。用1mol/L NaOH溶液滴定。（注意终点的确定）。记录所用1mol/L NaOH溶液的体积V₂。

计算：（1）留在水中的醋酸量及质量分数。（2）留在酯中的醋酸量及质量分数。

根据上述两种不同步骤所得的数据，比较萃取醋酸的效率。

七. 实验注意事项：

1. 注意萃取过程中的排空气。

2. 使用分液漏斗前要检查玻赛和活塞是否紧密，使用前要先打开玻塞再开启活塞。

3. 漏斗向上倾斜，朝无人处放气。

4. 分液要彻底，上层物从上口放出，下层物从下口放处。

八. 实验相关內容：

向含有溶质A和溶剂1的溶液中加入一种与溶剂1不相溶的溶剂2，溶质A自动地在两种溶剂间分配，达到平衡。此时溶质A在两种溶剂中的浓度之比称为溶质A在两种溶剂间的分配系数K：

K=C₁/C₂

式中C₁ 和C₂分别是溶质A在溶剂1和溶剂2中的浓度。
只有当A在溶剂2中比在溶剂1中的溶解趋势大得多，即K值比1大得多时，溶剂2对于A的萃取才是有效的。
对于含有溶质A、溶质B和溶剂1的溶液，用溶剂2萃取。A和B在两种溶剂中各有分配系数K_A和K_B，二者的比称为溶质A、B在一定萃取系统中的分离因数，用β表示：（设K_A>K_B）

β = K_A / K_B

β越大，对混合物一次萃取实现的A 与B的分离程度越高（图1）。

若β不够大，则A、B二者在两种溶剂间的分配差异不够大，一次萃取的效果就不会很好，只有多次萃取才能实现A和B的良好的分离。

振荡数次后，将分液漏斗放在铁环上，静置，待混合液体分层。振荡有时会形成稳定的乳浊液，可加入食盐至溶液饱和，破坏乳浊液稳定性。也可轻轻地旋转漏斗，使其加速分层。长时间静置分液漏斗，也可达到使乳浊液分层的目的。
当液体分成清晰的两层后，旋转上口盖子，使盖子上的凹缝对准漏斗上口的小孔，与大气相通。旋开旋塞，让下层的液体缓慢流下。当液面分界接近旋塞时，关闭旋塞，静置片刻，待下层液体汇集不再增多时，小心地全部放出。然后把上层液体从上口倒入另一个容器里。
在萃取过程中，将一定量的溶剂分做多次萃取，其效果要比一次萃取为好。

九. 思考题：

1. 乙醚也是一种常用的萃取剂，其优缺点是什么?使用注意事项有哪些？

2. 若用下列溶剂萃取水溶液，它们将在上层还是下层? 乙醚、氯仿、已烷、苯。

3. 影响萃取法的萃取效率的因素有哪些？怎样才能选择好溶剂？

4. 使用分液漏斗的目的何在？使用时应注意哪些事项？

5. 选择萃取剂要要考虑哪些因素？萃取的原则是？

6. 总结分液漏斗使用过程中要注意的问题。

7. 如何判断水层和油层的位置？

8. 分液漏斗如何保养存放？