第二篇：实验二 粘度法测定高聚物摩尔质量(综合) 2600字

实验二 粘度法测定高聚物的分子量

一、实验的目的

1．掌握用乌氏（ubbelohde）粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。

2．测定线型高聚物聚乙二醇的分子量。

二、实验原理

高聚物是单体小分子加聚或缩聚而成的，其分子量大小对人们研究高聚物聚合、解聚过程的机理和动力学以及改良和控制高聚物产品的性能具有十分重要的意义。测定方法因分子量不同而异：

本实验采用的粘度法具有设备简单操作方便的特点，准确度可达到±5%。。 两个面积为A、维持流速梯度为

f??Adu所需的力 dldu（牛顿粘度定律） dl

式中比例系数?称为粘度，是流体对流动所表现出的内摩擦力。

高聚物溶液的粘度?是高聚物分子间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦以及溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦力?0三者之和。

通常，将溶液粘度与纯溶剂粘度的比

?r?

称为相对粘度。 ? ?0

将相对于溶剂，溶液粘度增加的比称为增比粘度

?sp????0 ?0

?sp反映的是高聚物分子与溶剂分子间和高聚物?r反映的是溶液的粘度行为，

分子间的内摩擦效应。二者均随高聚物溶液浓度C增加而增加。为便于比较，常将单位浓度下显示的?sp

C称为比浓粘度。当溶液无限稀释时，高聚物分子彼此相隔

甚远，它们的相互作用可以忽略，此时

? lisp???? C?0C

???称为特性粘度，它反映的是无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，其值取决于溶剂的性质及高聚物分子的大小和形态。???单位是浓度C单位的倒数。 在足够稀的高聚物溶液里，?sp

C与C间符合：

?sp

C?????????C 2

?κ称为Huggins常数。sp对C作图为直线，通过，外推至C=0时所得截矩即 C

为???。

据Mark-Houwink经验方程：

?

????K?Mr

聚乙二醇在不同温度时的K、α值（水为溶液）见下表

*本实验的聚乙二醇分子量1.8?104?2.3?104 由此，即可求出高聚物聚乙二醇的分子量。

聚乙二醇溶液的粘度，通过测定一定体积的液体流经一定长度和半径的毛细管所需时间而获得。所用粘度计为乌式粘度计：

当液体在重力作用下流经毛细管时，其遵守Poiseuille定律： ??

?pr4t

8lV

?

??ghr4t

8lV

式中?（Pa?s）为液体粘度；p（Kg?m-1?s-2）为当液体流动时在毛细管两端间的

压力差（即是液体密度ρ，重力加速度g和流经毛细管液体的平均液柱高度h这三者的乘积）；r(m)为毛细管的半径；V（m3）为流经毛细管的液体体积；t(s)为V体积液体的流出时间；l(m)为毛细管的长度。

同一粘度计在相同条件下测定两个液体的粘度时，他们的粘度之比就等于密度与流出时间之比 ?1?1t1 ??2?2t2

如果用已知粘度?1作为参数液体，则待测液体的粘度?2可通过上式求得。

在测定溶剂和溶液的相对粘度时，如溶液的浓度不大（C<1×10kg?m-3）,溶液的密度与溶剂的密度可近似地看作相同，故

?t???r ?0t0

所以测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到?r。

三、仪器与药品

1.仪器

超级恒温槽1套，乌氏粘度计一支；洗耳球1只；移液管（5ml）1支，移液管（10ml）2支；细乳胶管2根；弹簧夹2个；吊锤1只；溶量瓶（25ml）1只；有盖瓷盆（30cm2×25cm2）1只；停表（0.1s）1只。

2.试剂

聚乙二醇（分子量20000以上）（A.Ｒ.）。

四、实验步骤

1.将恒温水槽调至30℃±0.1℃。

2.溶液配制

称取聚乙二醇1g（称准至0.001g），在25ml容量瓶中配成水溶液。配溶液时，要先加入溶剂至容量瓶的2/3处，待其全部溶解后恒温10min，再用同温度的蒸馏水稀至刻度。

3.洗涤粘度计

先用热洗液（经砂蕊漏斗过滤）浸泡，再用自来水、蒸馏水冲洗（经常使用的粘度计则用蒸馏水浸泡，去除留在粘度计中的高聚物。粘度计的毛细管要反复用水冲洗）。

4.测出溶剂流出时间t0

先在粘度计的C管和B管的上端套上干燥洁净的乳胶管，在铁架台上调节好将粘度计的垂直度和高度（用吊锤检查是否垂直），然后将粘度计安放在恒温水槽水浴中（G球及以下部位应在水浴的液面下）。将40ml纯溶剂自A管注入粘度计内，恒温数分钟。夹紧C管上的乳胶管，使其不通大气。在B管的乳胶管上用洗耳球慢慢抽气，待液体升至G球的1/2左右即停止抽气，打开C管乳胶管上夹子使毛细管内液体同D球分开，用停表测定液面在a、b两线间移动所需时间。重复测定3次，每次相差不过0.2s～0.3s，取平均值。

5.测定溶液流出时间t

用移液管吸分别吸取2、2、2、2、2m已恒温的高聚物溶液，分别加入已盛有40mL纯溶剂的粘度计中。充分混合均匀后，同上法测定流经时间t（每次加入溶液后都要用洗耳球从C管鼓气将溶液在F球中充分并慢慢抽上流下数次使粘度计内各处浓度相等）。（浓度以?r?1.2?2.0为宜）。

实验结束后，将溶液倒入回收瓶内，并用溶剂仔细冲洗粘度计3次，最后用溶剂浸泡，备用。

五、注意事项

1.粘度计必须洁净，如毛细管壁上挂有水珠，需用洗液浸泡（洗液经2#砂蕊漏斗过滤除去微粒杂质）。

2.高聚物在溶剂中溶解缓慢，配制溶液时必须保证其完全溶解，否则会影响溶液起始浓度，而导致结果偏低。

3.本实验中溶液的稀释是直接在粘度计中进行的，所用溶剂必须先在与溶液所处同一恒温槽中恒温，然后用移液管准确量取并充分混合均匀方可测定。

4.测定时粘度计要垂直放置，否则影响结果的准确性。

六、数据记录与处理

1.记录并填写下表:

温度 ℃；大气压 Pa；?0Pa?s

2. 作

?sp

C

— C图，外推至C=0时所得截矩即为???。

3.取30℃时常数K、α值，计算聚乙二醇的分子量。

七、思考题

1.乌氏粘度计中的支管C的作用事什么？能否去除C管改为双管粘度计使用？为什么？

2.高聚物溶液的?r、?sp、

?sp

和的物理意义是什么？ C

3.粘度法测定高聚物的摩尔质量有何局限性？该法适用的高聚物质量范围是多少？

4.分析

?sp

C

— C作图缺乏线性的原因。

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