苯甲酸乙酯的制备
高分子11-3 (09)
摘要:
苯甲酸乙酯()无色透明液体。能与乙醇、乙醚混溶;不溶于水。用于配制香水香精和人造精油。本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯。再取适量样品做鉴定实验。
关键词: 苯甲酸 乙醇 苯甲酸乙酯 酯化反应
前言:
苯甲酸乙酯()稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备,直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯,再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在!
实验原理:
直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法,但反应是可逆反应,反应物间建立如下平衡:
因为这是反应可逆,为提高酯的转化率,使用过量乙醇(价格相对便宜)或将反应生成的水从反应混合物中除去,就可以使平衡向生成酯的方向移动。另外,使用过量的强酸催化剂,水转化成它的共轭酸H3O+, 没有亲核性,也可抑制逆反应的发生。
正文
一、实验仪器及试剂:
苯甲酸8.0、过量无水乙醇20.0ml、浓硫酸 3.0ml、Na2CO3 无水硫酸镁 15.0ml、环己烷、乙醚、分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗
二、装置图:
分水回流装置 蒸馏装置
三、实验步骤:
1、 制备样品:于50ml圆底烧瓶中加入:8.0g苯甲酸;20ml乙醇;15ml环己烷;3ml浓硫酸,摇匀,加沸石。水浴上回流约2h,至分水器中层液体约5-6ml停止。记录体积,继续蒸出多余的环己烷和乙醇(从分水器中放出)。移去火源。加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。除2种酸。即硫酸、苯甲酸。分液,水层用20ml石油醚分两次萃取。合并有机层,用无水硫酸镁干燥。回收石油醚,加热精馏,收集210-213 oC馏分。
2、 鉴定:
物理方法:取少量样品,用手扇动其,在闻其气味!应该稍有水果气味。
化学方法:酯与羟胺反应生成一种氧 酸。氧 酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。在试管中加入两滴新制备的酯,再加入5滴溴水。有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成,将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中,在加入7滴3%的盐酸羟胺的95%酒精溶液和3滴2%的NaOH溶液,摇匀后滴入7滴5%HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液,试管内显示品红色,证明酯的存在。
色谱分析:查找相关苯甲酸乙酯的色谱图,在分析产品的色谱与之对照。可以证明苯甲酸乙酯存在与否。
参考文献
实验 苯甲酸乙酯的制备
化工08-3 莫嘉文 08014020334
摘要:
苯甲酸乙酯(C9H10O2)无色透明液体。能与乙醇、乙醚混溶;不溶于水。用于配制香水香精和人造精油。本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯。再取适量样品做鉴定实验。
关键词:苯甲酸 苯甲酸乙酯 酯化反应 样品鉴定
前言:
苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备,直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯,再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在!
实验原理:
直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法,但反应是可逆反应,反应物间建立如下平衡:
C2H5OH2H5H2O
因为这是反应可逆,为提高酯的转化率,使用过量乙醇(价格相对便宜)或将反应生成的水从反应混合物中除去,就可以使平衡向生成酯的方向移动。另外,使用过量的强酸催化剂,水转化成它的共轭酸H3O+, 没有亲核性,也可抑制逆反应的发生。
实验仪器及试剂:
苯甲酸2.44g(0.02mol) 过量无水乙醇 浓硫酸 Na2CO3 无水CaCl2 苯 乙醚 分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等
装置图:
反应装置 蒸馏装置
回流装置 减压抽滤
实验步骤:
1、 制备样品:于50ml圆底烧瓶中加入:2.44g苯甲酸;10ml乙醇;7.5ml苯;3ml浓硫酸,摇匀,加沸石。水浴上回流约2h,至分水器中层液体约3ml停止。记录体积,继续蒸出多余的苯和乙醇(从分水器中放出)。移去火源。加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。除2种酸。即硫酸、苯甲酸。分液,水层用10ml乙醚萃取。合并有机层,用无水氯化钙干燥。回收乙醚,加热精馏,收集210-213 oC馏分。
2、 鉴定:
物理方法:取少量样品,用手扇动其,在闻其气味!应该稍有水果气味。
化学方法:酯与羟胺反应生成一种氧 酸。氧 酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。在试管中加入两滴新制备的酯,再加入5滴溴水。有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成,将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中,在加入7滴3%的盐酸羟胺的95%酒精溶液和3滴2%的NaOH溶液,摇匀后滴入7滴5%HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液,试管内显示品红色,证明酯的存在。
色谱分析:查找相关苯甲酸乙酯的色谱图,在分析产品的色谱与之对照。可以证明
苯甲酸乙酯存在与否。
思考题:
1、本实验采用何种措施提高酯的产率?
2、为什么采用分水器除水?
3、何种原料过量?为什么?为什么要加苯?
4、浓硫酸的作用是什么?常用酯化反应的催化剂有哪些?
5、为什么用水浴加热回流?
6、在萃取和分液时,两相之间有时出现絮状物或乳浊液,难以分层,如何解决?
7、浓硫酸作为催化剂的弊端?本实验可以用什么试剂代替它,以达到环保要求?
参考文献
1. 古风才,肖衍繁,张明杰,刘炳泗《基础化学实验教程》(第二版)科学出版社 20xx年
2. 茂名学院,《化学实验技能讲义》
3. 罗一鸣,唐瑞仁,《有机化学实验与指导》中南大学出版社 20xx年
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