对硝基苯甲酸的制备(预习报告)
一、实验目的
1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。
2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。
3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。
二、实验原理
该反应为两相反应,还要不断滴加浓硫酸,为了增加两相的接触面,为了尽可能使其迅速均匀地混合,以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解,本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度,同时也能缩短反应时间和提高产率。
生成的粗产品为酸性固体物质,可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。
三、实验药品用量及物理常数
四、实验装置图
五、实验流程及步骤
1. 安装带搅拌、回流、滴液的装置如图
2. 在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯,18g重铬酸钾粉末及40ml水。
3. 在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却,以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。
4. 硫酸滴完后,加热回流0.5h,反应液呈黑色。(此过程中,冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出,可适当关小冷凝水,使其熔融滴下)。
5. 待反应物冷却后,搅拌下加入80ml冰水,有沉淀析出,抽滤并用50ml水分两次洗涤。
6. 将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5%硫酸中,沸水浴上加热10min,冷却后抽滤。(目的是为了除去未反应完的铬盐)
7. 将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中,50℃温热后抽滤,在滤液中加入1g活性炭,渚沸趁热抽滤。(此步操作很关键,温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中,温度过低对硝基苯甲酸钠会析出,影响产物的纯度或产率)
8. 充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀,抽滤,少量冷水洗涤两次,干燥后称重。(加入顺序不能颠倒,否则会造成产品不纯)。
9. 混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。
六、实验注意事项
1、安装仪器前,要先检查电动搅拌装置转动是否正常,搅拌棒要垂直安装,安装好仪器后,再检查转动是否正常。
2、从滴加浓硫酸开始,整个反应过程中,一致保持搅拌。
3、滴加浓硫酸时,只搅拌,不加热;加浓硫酸的速度不能太快,否则会引起剧烈反应。
4、转入到40ml冷水中后,可用少量(约10ml)冷水再洗涤烧瓶。
5、碱溶时,可适当温热,但温度不能超过50℃,以防未反应的对硝基甲苯熔化,进入溶液。
6、酸化时,将滤液倒入酸中,不能反过来将酸倒入滤液中。
7、纯化后的产品,用蒸汽浴干燥。
七、教学方法
1、 本实验为芳烃侧链的氧化反应。可组织学生讨论芳环侧链的氧化方法有哪些?氧化的规律有哪些?试写出下列化合物氧化的产物:(1)对甲异丙苯(2)邻氯甲苯(3)萘(4)对叔丁基甲苯(5)苯
2、 本实验为非均相反应,可组织学生讨论提高非均相反应的措施 除了电动搅拌外,还有哪些措施?
3、 组织学生讨论滴液漏斗和分液漏斗的区别,直形冷凝管和球形冷凝管的区别。
4、 组织学生讨论为什么酸化时,要将滤液倒入酸中,而不能反过来将酸倒入滤液中。
09应化本(2)班
学号:90715055
冯剑
对硝基苯甲酸的制备
一、实验目的
1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。
2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。
3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。
二、实验原理
+
CH3
+K2Cr2O7+
4H2SO4+NaSO4+5H2O+Cr(SO)243
2 2
该反应为两相反应,还要不断滴加浓硫酸,为了增加两相的接触面,为了尽可能使其迅 速均匀地混合,以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解,本实验要不断震荡。 这样不但可以较好地控制反应温度, 同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质,可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用 蒸汽浴干燥。
三、实验药品用量及物理常数
四、实验装置图
五、实验步骤 1. 在250ml的三颈瓶中依次加入2g对硝基甲苯,6g重铬酸钾粉末及15ml水。
2. 在震荡下自滴液漏斗滴入10ml浓硫酸。(注意用冷水冷却,以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。
3. 硫酸滴完后,加热回流0.5h,反应液呈黑色。(此过程中,冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出,可适当关小冷凝水,使其熔融滴下)。
4. 待反应物冷却后,搅拌下加入40ml冰水,有沉淀析出,抽滤并用20ml水分两次洗涤。
5. 将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有20ml 5%硫酸中,沸水浴上加热10min,冷
却后抽滤。(目的是为了除去未反应完的铬盐)
6. 将抽滤后的固体溶于10ml 5%NaOH溶液中,50℃温热后抽滤,在滤液中加入1g活性炭,
渚沸趁热抽滤。(此步操作很关键,温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中,温度过低对硝基苯甲酸钠会析出,影响产物的纯度或产率)
7. 充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀,
抽滤,少量冷水洗涤两次,干燥后称重。(加入顺序不能颠倒,否则会造成产品不纯)
六、实验注意事项
1、从滴加浓硫酸开始,整个反应过程中,一致保持震荡。
2、滴加浓硫酸时,只震荡,不加热;加浓硫酸的速度不能太快,否则会引起剧烈反应。
3、转入到 40ml 冷水中后,可用少量(约 10ml)冷水再洗涤烧瓶。
4、碱溶时,可适当温热,但温度不能超过 50℃,以防未反应的对硝基甲苯熔化,进入溶液。
5、酸化时,将滤液倒入酸中,不能反过来将酸倒入滤液中。
6、纯化后的产品,用蒸汽浴干燥。
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